主题:【求助】ICP-MS测锌

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lirainbow
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ICP-MS测锌时,锌的标线线性很差,排除人员配置问题,请大家帮忙分析一下原因!另外,仪器测定样品进三次样,平行性不太好,相对标准偏差较大,是什么原因?
推荐答案:tang-wenyong回复于2011/07/17
1:最大的可能是污染问题,因为Zn是一种很容易被污染的元素。如果曲线范围在500ppb以内,首先要考虑器皿污染。我平时做0,0.5,1.0,10,50,100,500ppb线性都在0.9999以上,如果范围超过1ppm,还得考虑仪器的调试。不过从你的重现性来看,仪器调试不是很好。你可以找一套新的器皿经5%HNO3浸泡过夜再做看看,还有就是所用标准须当天配制。
2:仪器的稳定性。如果仪器的稳定时间不够的话同样会出现类似问题,你可从内标来判断,如果是这个问题,你可以延长仪器稳定时间。
补充答案:

阶前尘回复于2011/07/18

你要加上内标,看看内标的稳定性如何

金水楼台先得月回复于2011/07/18

环境因素不可忽略,温度,湿度的影响。

xiaoxue-11回复于2011/07/19

好像是因为污染了吧 单独锌高的话 就是污染 要是其他的元素也高的话 你把里边的部件换一下心得

菟丝子回复于2011/08/02

我们的经验,基本国产的硝酸(包括GR级,微电子级等)都含有锌,似乎稀释10倍还有20~40ug/kg,
所以做低浓度的曲线很平。
因此,我们专门买进口的MERCK 硝酸用。

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tang-wenyong
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1:最大的可能是污染问题,因为Zn是一种很容易被污染的元素。如果曲线范围在500ppb以内,首先要考虑器皿污染。我平时做0,0.5,1.0,10,50,100,500ppb线性都在0.9999以上,如果范围超过1ppm,还得考虑仪器的调试。不过从你的重现性来看,仪器调试不是很好。你可以找一套新的器皿经5%HNO3浸泡过夜再做看看,还有就是所用标准须当天配制。
2:仪器的稳定性。如果仪器的稳定时间不够的话同样会出现类似问题,你可从内标来判断,如果是这个问题,你可以延长仪器稳定时间。
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测锌的最大问题就是污染,环境和人身体内尤其是皮肤表面有非常多锌。如果测定含量很低,10ppb以下,一定要注意配样时带手套。
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阶前尘
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lirainbow
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原文由 tang-wenyong(tang-wenyong) 发表:
1:最大的可能是污染问题,因为Zn是一种很容易被污染的元素。如果曲线范围在500ppb以内,首先要考虑器皿污染。我平时做0,0.5,1.0,10,50,100,500ppb线性都在0.9999以上,如果范围超过1ppm,还得考虑仪器的调试。不过从你的重现性来看,仪器调试不是很好。你可以找一套新的器皿经5%HNO3浸泡过夜再做看看,还有就是所用标准须当天配制。
2:仪器的稳定性。如果仪器的稳定时间不够的话同样会出现类似问题,你可从内标来判断,如果是这个问题,你可以延长仪器稳定时间。

我们标线最高点是100ppb,内标开始能做到百分之九十几,越做越低
金水楼台先得月
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好像是因为污染了吧 单独锌高的话 就是污染 要是其他的元素也高的话 你把里边的部件换一下心得
popo
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越做越低是不是之前的溶液或者进样系统是受到污染的,之后洗干净了?
tang-wenyong
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那也很正常,如果低得较多,你需要考虑延长仪器的稳定时间
菟丝子
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我们的经验,基本国产的硝酸(包括GR级,微电子级等)都含有锌,似乎稀释10倍还有20~40ug/kg,
所以做低浓度的曲线很平。
因此,我们专门买进口的MERCK 硝酸用。
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