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主题：【求助】做样时出现有规律的杂峰，这是为什么呢？

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kristy_wang200
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发表于：2011/07/22 11:21:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


如上图所示，进样时总会出现上图中被积分的两个鼓包，大概10分钟左右出现一次，第一张图进的是样品，第二张图进的是空白水溶液，这种情况在不进样品走基线时偶尔也会有，请问是什么原因啊？有时做样时第一针会没有这种情况，但后来继续做样时就有了，请大家指教啊！！
该帖子作者被版主 boboenid007加 3积分， 2经验，加分理由：应助
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2011/7/22 13:15:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是用单泵做的还是双泵梯度呢？由于不进样也会出现，很可能问题在泵上。似乎间隔时间是10min左右，不知道是不是每隔10min都会出呢？
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boboenid007
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2011/7/22 13:58:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就是上一针样品的残留！
试着延长进样时间！
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zhetengwang
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2011/7/22 14:04:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　是不是你在软件里设置了什么？

　　从图上来看，即使是残留，这个残留也是非常小的。算不了什么。也就大约0.1mv左右。正常基线的噪音就可以达到这个数值。
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依旧
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2011/7/22 14:08:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从峰形来看，确是有循环出现这个峰。1，你可以走时间久一点走30分钟看看，确定这个峰时循环出的。2，可以换个柱子试试。这种情况多是和柱子和检测器有关系。
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xizhi
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2011/7/22 14:13:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线都成波浪了，问题在泵与单向阀那块的可能性很大，有机相与水相交替清洗两个泵头部分，不接柱子，但接检测器（顺便这样清洗流通池），记得把进展公布出来
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蓝人
yuxiaofeng86
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2011/7/22 14:14:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是进样口 残留
将进样口分别用甲醇和水多冲洗几次 应该就没有问题了
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kristy_wang200
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2011/7/23 15:59:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xydell(xydell) 发表:
这是用单泵做的还是双泵梯度呢？由于不进样也会出现，很可能问题在泵上。似乎间隔时间是10min左右，不知道是不是每隔10min都会出呢？


这是用双泵等梯度做的，做样品时发现每张图中都有这样的峰循环出现，个人也怀疑是泵出问题了，会不会是哪部分的密封垫磨损了呢？
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kristy_wang200
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2011/7/23 16:03:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 boboenid007(boboenid007) 发表:
那就是上一针样品的残留！
试着延长进样时间！


可能不是样品残留，因为第二张图进的是水，我曾经做过检测低限，重复进水有20次，就前几针没有，之后针针都有
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kristy_wang200
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2011/7/23 16:09:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhetengwang(zhetengwang) 发表:

　　是不是你在软件里设置了什么？

　　从图上来看，即使是残留，这个残留也是非常小的。算不了什么。也就大约0.1mv左右。正常基线的噪音就可以达到这个数值。


软件里没有设置过什么，就是因为峰比较小不太影响正常检测，所以这个问题很久了一直没有去解决，加上单位样品量大也实在没有时间去尝试排除原因，但个人觉得一直是个问题想和大家讨论讨论。有时候这个峰正好与样品峰一起出的时候还是会影响准确定量的。
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kristy_wang200
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2011/7/23 16:17:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xizhi(xizhi) 发表:
基线都成波浪了，问题在泵与单向阀那块的可能性很大，有机相与水相交替清洗两个泵头部分，不接柱子，但接检测器（顺便这样清洗流通池），记得把进展公布出来


这个图我放的比较大，基线成波浪了，我曾经也认为是检测器的问题，就换了个灯，但是换完还是这个样子的。第一张图是换灯后做样的图，第二张图是换灯前的图。

还有请问，紫外检测器的基线放大后是这样成波浪状的吗？这样正常吗？我感觉DAD的基线的波浪就没有这么严重。
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