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主题：【求助】羟胺-氯化铁显色法测定DMF含量。我按照一些文献提更的方法没做出来。。

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jessicaxin20

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发表于：2011/07/25 13:59:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

羟胺-氯化铁显色法测定DMF

有使用羟胺-氯化铁显色法测定DMF含量的前辈嘛？我按照一些文献提更的方法没做出来，希望做过此实验的前辈，能提更一些细节上的技术支持，比如反应温度，时间和加氯化铁时溶液的Ph值。谢谢

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2011/7/31 21:45:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你能把你的操作过程先列出吗?

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sxf031109

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2012/5/25 13:54:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 魅力星光(kikiaa) 发表:
你能把你的操作过程先列出吗?

请问您对这方面了解嘛？我也正要做这个。

但是对于文献里DMF标准溶液的配制方法很怀疑，一般便准溶液都是要标定了计算出浓度的。

我把步骤发上来：

1.1　原　理
水中DMF和碱性羟胺溶液作用生成羟肟酸,
再与三氯化铁反应生成红棕色络合物,用分光光度
法比色定量。

1.2　仪器及试剂
仪器:752型紫外光栅分光光度计;具塞比色管
25 mL。
试剂:20%、30%、40%盐酸羟胺溶液;20%氢氧
化钠溶液;0.1和2.5 mol/L盐酸溶液;20%三氯化
铁溶液(取20 g三氯化铁溶于0.1 mol/L盐酸溶液
后,用0.1 mol/L盐酸定容至100 mL,过滤后置棕
色瓶中备用);标准溶液(准确称取纯度≥99% 50
mg DMF,用水溶解后移入50 mL容量瓶中,加水
至刻度)。

1.3　测定步骤
(1)标准曲线的绘制:取6支具塞比色管分别
加入0、0.02、0.06、0.1、0.3、0.5 mL标准溶液,各
用水补足至1.0 mL。将得到的0、20、60、100、300、
500μg/mL DMF标准系列分别加30%盐酸羟胺溶
液1.5 mL、20%氢氧化钠溶液0.5 mL,混匀后于
90℃水浴中保温1.5 h。取出流水冷却后加2.5
mol/L盐酸溶液1.0 mL摇匀,再加30%三氯化铁
溶液1.0 mL,激烈振摇1 min后立即用分光光度计
于520 nm波长下比色。根据DMF含量(x)和相应
的光密度值(y),求出回归方程y=ax+b(其中a=
0.0035,b=0.0010,相关系数r=0.9994)。
(2)样品测定:吸取废水样品1.0 mL (DMF含
量高时应作适当稀释),按标准曲线项从“加30%盐
酸羟胺溶液1.5 mL……”起操作。将得到的光密度
值代入回归方程式,求得其DMF的量。

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