主题:【求助】代人求助4个关于液相的问题

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1,知道物质结构 pka 值 找不到    知道物质结构 如何从分子结构大概估算下其    紫外最大吸收波长
2,知道物质结构 选择柱子的时候 各个厂家的C18的到底有些什么不同 或者说从哪可以知道 C18键合相是什么
3,流动相的原则在不考虑分离效果和经济效益的情况下  甲醇和乙腈 水 是不是都行  或者说了 流动相是不是只是在这几种中选取/调试
4,一般确定波长,分离条件 含量80%的的样品出来的主峰是不是就是样品峰
推荐答案:yffxs回复于2011/07/26
1,知道物质结构 pka 值 找不到    知道物质结构 如何从分子结构大概估算下其    紫外最大吸收波长
很多物质是找不到PKa的,开发方法时要看物质的酸碱性,或者有没有带特殊性质的基团了. 物质结构定了,UV最大吸收可以推测大概了,具体基团的吸收可以翻阅相关的仪器分析书.

2,知道物质结构 选择柱子的时候 各个厂家的C18的到底有些什么不同 或者说从哪可以知道 C18键合相是什么
具体C18键合相是什么,有什么不同, 这个可以查阅厂家的消耗品手册, 或上网一查就知道了, 比如说单WATERS 的C18就有很多, 如XDB,XBridge, SB, plus等等, 具体物质具体选择需要的色谱柱.

3,流动相的原则在不考虑分离效果和经济效益的情况下  甲醇和乙腈 水 是不是都行  或者说了 流动相是不是只是在这几种中选取/调试
通常反相色谱有机溶剂最常用的就是甲醇和乙腈,THF,它们的吸收波长较低,黏度也比较小,但THF 有氧化性,对管路有一定的损害.水相可调试的空间很大,酸\碱\缓冲盐等.

4,一般确定波长,分离条件 含量80%的的样品出来的主峰是不是就是样品峰
液相不能用来定性,除非能通过其它手段确定被分析的物质足够的纯. 否则不能确定含量80%的的样品出来的主峰就是样品峰.
补充答案:

hyban回复于2011/07/26

3,流动相的原则 在不考虑分离效果和经济效益的情况下  甲醇和乙腈 水 是不是都行  或者说了 流动相是不是只是在这几种中选取/调试

如果是起草标准摸条件的话,一般来讲流动相尽量是越简单越好,复杂的成分影响因素也就相对多一些。

dahua1981回复于2011/07/26

1,知道物质结构 pka 值 找不到    知道物质结构 如何从分子结构大概估算下其    紫外最大吸收波长
这个要看她的特殊基团了,基团一定吸收就基本固定了
2,知道物质结构 选择柱子的时候 各个厂家的C18的到底有些什么不同 或者说从哪可以知道 C18键合相是什么
一般都差不多,再就是粒径和长度有很大影响。一般键合相都为硅胶基质

zhetengwang回复于2011/07/26



1  算不出来,要实际测了才知道。测也不难。

2 看是普通C18,还是键合了其它修饰基团的C18。一般可以从普通的C18做起。

3 不考虑分离效果还做什么液相?应该是保证分离效果的前提下选择相对经济的流动相。甲醇是最便宜的,但甲醇不是对每个物质都能做得好。乙腈贵,但洗脱能力强,分辩率高。你自己权衡。

4 不见得。

蓝人回复于2011/07/26


不知道是我没说清楚还是?
我的意思是 是不是流动相主要只有这三个选择,为什么只能选择这些?理论知识是???
你说的是反相,还有正相色谱呢
而选择甲醇乙腈是根据末端吸收波长、粘度、洗脱强度等等很多个因素来的
你说的这些因素 我知道懂点
流动相的调试我也会
一般乙腈的洗脱能力要强于甲醇,优先考虑乙腈 然后在甲醇
一般标准上的配比 除了分离效果外和经济效益,分析时间 还有没有其他的因素啊

一直做岛津一年多点 现在是自己找方法 所以要多学习 希望前辈多多指教

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3,流动相的原则 在不考虑分离效果和经济效益的情况下  甲醇和乙腈 水 是不是都行  或者说了 流动相是不是只是在这几种中选取/调试

如果是起草标准摸条件的话,一般来讲流动相尽量是越简单越好,复杂的成分影响因素也就相对多一些。
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3,流动相的原则 在不考虑分离效果和经济效益的情况下  甲醇和乙腈 水 是不是都行  或者说了 流动相是不是只是在这几种中选取/调试

如果是起草标准摸条件的话,一般来讲流动相尽量是越简单越好,复杂的成分影响因素也就相对多一些。

不知道是我没说清楚还是?
我的意思是 是不是流动相主要只有这三个选择,为什么只能选择这些?理论知识是???
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1,知道物质结构 pka 值 找不到    知道物质结构 如何从分子结构大概估算下其    紫外最大吸收波长
这个要看她的特殊基团了,基团一定吸收就基本固定了
2,知道物质结构 选择柱子的时候 各个厂家的C18的到底有些什么不同 或者说从哪可以知道 C18键合相是什么
一般都差不多,再就是粒径和长度有很大影响。一般键合相都为硅胶基质
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1,知道物质结构 pka 值 找不到    知道物质结构 如何从分子结构大概估算下其    紫外最大吸收波长
很多物质是找不到PKa的,开发方法时要看物质的酸碱性,或者有没有带特殊性质的基团了. 物质结构定了,UV最大吸收可以推测大概了,具体基团的吸收可以翻阅相关的仪器分析书.

2,知道物质结构 选择柱子的时候 各个厂家的C18的到底有些什么不同 或者说从哪可以知道 C18键合相是什么
具体C18键合相是什么,有什么不同, 这个可以查阅厂家的消耗品手册, 或上网一查就知道了, 比如说单WATERS 的C18就有很多, 如XDB,XBridge, SB, plus等等, 具体物质具体选择需要的色谱柱.

3,流动相的原则在不考虑分离效果和经济效益的情况下  甲醇和乙腈 水 是不是都行  或者说了 流动相是不是只是在这几种中选取/调试
通常反相色谱有机溶剂最常用的就是甲醇和乙腈,THF,它们的吸收波长较低,黏度也比较小,但THF 有氧化性,对管路有一定的损害.水相可调试的空间很大,酸\碱\缓冲盐等.

4,一般确定波长,分离条件 含量80%的的样品出来的主峰是不是就是样品峰
液相不能用来定性,除非能通过其它手段确定被分析的物质足够的纯. 否则不能确定含量80%的的样品出来的主峰就是样品峰.
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1,知道物质结构 pka 值 找不到    知道物质结构 如何从分子结构大概估算下其    紫外最大吸收波长
2,知道物质结构 选择柱子的时候 各个厂家的C18的到底有些什么不同 或者说从哪可以知道 C18键合相是什么
3,流动相的原则在不考虑分离效果和经济效益的情况下  甲醇和乙腈 水 是不是都行  或者说了 流动相是不是只是在这几种中选取/调试
4,一般确定波长,分离条件 含量80%的的样品出来的主峰是不是就是样品峰


1  算不出来,要实际测了才知道。测也不难。

2 看是普通C18,还是键合了其它修饰基团的C18。一般可以从普通的C18做起。

3 不考虑分离效果还做什么液相?应该是保证分离效果的前提下选择相对经济的流动相。甲醇是最便宜的,但甲醇不是对每个物质都能做得好。乙腈贵,但洗脱能力强,分辩率高。你自己权衡。

4 不见得。
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3,流动相的原则 在不考虑分离效果和经济效益的情况下  甲醇和乙腈 水 是不是都行  或者说了 流动相是不是只是在这几种中选取/调试

如果是起草标准摸条件的话,一般来讲流动相尽量是越简单越好,复杂的成分影响因素也就相对多一些。

不知道是我没说清楚还是?
我的意思是 是不是流动相主要只有这三个选择,为什么只能选择这些?理论知识是???

你说的是反相,还有正相色谱呢
而选择甲醇乙腈是根据末端吸收波长、粘度、洗脱强度等等很多个因素来的
蓝人
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1,知道物质结构 pka 值 找不到    知道物质结构 如何从分子结构大概估算下其    紫外最大吸收波长
这个要看她的特殊基团了,基团一定吸收就基本固定了
2,知道物质结构 选择柱子的时候 各个厂家的C18的到底有些什么不同 或者说从哪可以知道 C18键合相是什么
一般都差不多,再就是粒径和长度有很大影响。一般键合相都为硅胶基质

在网上有看到过一些基团的波长,物质的最大吸收波长就是由各个基团加上的
请问这些基团的具体波长是多少?基团的波长又是如何确定的?
谢谢
蓝人
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1,知道物质结构 pka 值 找不到    知道物质结构 如何从分子结构大概估算下其    紫外最大吸收波长
2,知道物质结构 选择柱子的时候 各个厂家的C18的到底有些什么不同 或者说从哪可以知道 C18键合相是什么
3,流动相的原则在不考虑分离效果和经济效益的情况下  甲醇和乙腈 水 是不是都行  或者说了 流动相是不是只是在这几种中选取/调试
4,一般确定波长,分离条件 含量80%的的样品出来的主峰是不是就是样品峰


1  算不出来,要实际测了才知道。测也不难。

2 看是普通C18,还是键合了其它修饰基团的C18。一般可以从普通的C18做起。

3 不考虑分离效果还做什么液相?应该是保证分离效果的前提下选择相对经济的流动相。甲醇是最便宜的,但甲醇不是对每个物质都能做得好。乙腈贵,但洗脱能力强,分辩率高。你自己权衡。

4 不见得。

我的意思是 流动相的话 是不是只有这几个选择?没有其他的选择?只要用反相的话  流动相是不是就这几样?
谢谢
蓝人
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3,流动相的原则 在不考虑分离效果和经济效益的情况下  甲醇和乙腈 水 是不是都行  或者说了 流动相是不是只是在这几种中选取/调试

如果是起草标准摸条件的话,一般来讲流动相尽量是越简单越好,复杂的成分影响因素也就相对多一些。

不知道是我没说清楚还是?
我的意思是 是不是流动相主要只有这三个选择,为什么只能选择这些?理论知识是???

你说的是反相,还有正相色谱呢
而选择甲醇乙腈是根据末端吸收波长、粘度、洗脱强度等等很多个因素来的

你说的这些因素 我知道懂点
流动相的调试我也会
一般乙腈的洗脱能力要强于甲醇,优先考虑乙腈 然后在甲醇
一般标准上的配比 除了分离效果外和经济效益,分析时间 还有没有其他的因素啊

一直做岛津一年多点 现在是自己找方法 所以要多学习 希望前辈多多指教
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[ 我的意思是 流动相的话 是不是只有这几个选择?没有其他的选择?只要用反相的话  流动相是不是就这几样?
谢谢


  你不是要考虑经济原则么?

  考虑经济原则就用反相。通常就是甲醇、乙腈、水,调来调去。此外可以有一些添加剂。三乙胺,醋酸、磷酸,离子对试剂等。

  如果用正相,那就比较贵了。一般是正己烷和异丙醇。都是四五百4L的。
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