主题：【求助】皮革 偶氮 19942的一些疑问

原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
答：1. 用气相色谱或液相色谱分析最好用甲醇定容，乙酸乙酯主要用于TLC分析时用。加入20%氢氧化钠甲醇溶液是中和皮革还原过程中产生的多余酸性物质。不能加NaOH的乙酸乙酯溶液，因为乙酸乙酯最后被甲基叔丁基醚洗脱到烧瓶中不易吹干，再一个，NaOH不能再乙酸乙酯中的溶解度能够达到20%，一有水又会造成乙酸乙酯的水解。
2. 直接加NaOH水溶液容易让硅藻土柱饱和，一根硅藻土柱的吸水性有限。
3. 先倒完反应溶液，放置15分钟是让其大量的水（柠檬酸盐缓冲溶液）吸收完全。加5毫升的甲基叔丁基醚和1毫升NaoH的甲醇溶液是用来清洗反应容器中残留的反应液。

如有更多问题也可发邮件至lxku@sina.com（刘显奎）。该老师为中国皮革和制鞋工业研究院专家，GB/T 19942-2005就是他起草的。

原文由 七分熟牛排(v2687075) 发表:

原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
答：1. 用气相色谱或液相色谱分析最好用甲醇定容，乙酸乙酯主要用于TLC分析时用。加入20%氢氧化钠甲醇溶液是中和皮革还原过程中产生的多余酸性物质。不能加NaOH的乙酸乙酯溶液，因为乙酸乙酯最后被甲基叔丁基醚洗脱到烧瓶中不易吹干，再一个，NaOH不能再乙酸乙酯中的溶解度能够达到20%，一有水又会造成乙酸乙酯的水解。
2. 直接加NaOH水溶液容易让硅藻土柱饱和，一根硅藻土柱的吸水性有限。
3. 先倒完反应溶液，放置15分钟是让其大量的水（柠檬酸盐缓冲溶液）吸收完全。加5毫升的甲基叔丁基醚和1毫升NaoH的甲醇溶液是用来清洗反应容器中残留的反应液。

如有更多问题也可发邮件至lxku@sina.com（刘显奎）。该老师为中国皮革和制鞋工业研究院专家，GB/T 19942-2005就是他起草的。

问下，为什么皮革还原时是分两步的，先加1.5ml，还原10min，再加1.5ml，还原10min，跟直接加3ml，还原20min或30min有区别吗？

个人感觉分两次，既麻烦而且反应过程中再打开反应器去加回收率不是会低点吗？

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答：1. 用气相色谱或液相色谱分析最好用甲醇定容，乙酸乙酯主要用于TLC分析时用。加入20%氢氧化钠甲醇溶液是中和皮革还原过程中产生的多余酸性物质。不能加NaOH的乙酸乙酯溶液，因为乙酸乙酯最后被甲基叔丁基醚洗脱到烧瓶中不易吹干，再一个，NaOH不能再乙酸乙酯中的溶解度能够达到20%，一有水又会造成乙酸乙酯的水解。
2. 直接加NaOH水溶液容易让硅藻土柱饱和，一根硅藻土柱的吸水性有限。
3. 先倒完反应溶液，放置15分钟是让其大量的水（柠檬酸盐缓冲溶液）吸收完全。加5毫升的甲基叔丁基醚和1毫升NaoH的甲醇溶液是用来清洗反应容器中残留的反应液。

如有更多问题也可发邮件至lxku@sina.com（刘显奎）。该老师为中国皮革和制鞋工业研究院专家，GB/T 19942-2005就是他起草的。

问下，为什么皮革还原时是分两步的，先加1.5ml，还原10min，再加1.5ml，还原10min，跟直接加3ml，还原20min或30min有区别吗？

个人感觉分两次，既麻烦而且反应过程中再打开反应器去加回收率不是会低点吗？

你可以拿个有数的样品试试。