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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】GBC测样时遇到的十个问题，把我搞的晕头转向的，求助大虾们！十万火急！

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byg1985
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发表于：2011/07/28 00:21:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    我是新手、做原子吸收才一个月，最近遇到麻烦了。具体如下：
  1、不管是测什么元素(用得是笑气-乙炔)，每次点火都要把氧化气体调到很大，之前没有这种情况。后来不知道为什么就成这样了。原来设置的氧化气体—乙炔配比。点着了过几秒钟就自动熄火、而且冒黑烟.
  2. 测量同一个标样，吸光度下降的厉害；我是测钛元素、刚开始标样有0.3的吸光度、测了没几个样就掉到0.26了；而且每天的吸光度也不一样。有时候0.4 有时候0.3 有时候0.15、很不稳定。是什么原因？如何解决？
3 仪器的进样针有弯曲。而且还被截断了一小段，会不会有影响？有时候会堵塞。我只用钢针捅进样的小针管，貌似每次的堵塞物都被我捅里面去了。领导不让拆。是不是该拆了清理？
4 气压对火焰有无影响？虽然有调节阀门每次的气压都有一个固定值。.但是每次换新乙炔吸光度就会比以前高一些。而且稳定一些。为什么？
5一般火焰高度多少厘米才算是最合适的?颜色如何判断？燃烧气体是笑气-乙炔。我一般都是自己乱调，没有一个标准/
6 我们的乙炔基本上是用到0.3才换新的.,这样合理吗?
7我刚学，什么都没学会师傅就辞职走了。蛋疼啊！！！！！
8 先解决这些问题吧、后面还有好多问题、关于元素灯的问题！空白样信号波动大的问题等等
9希望大虾们能帮我指点迷津。现在测的样都不准确。急需解决！特别是第2个问题。相当蛋疼啊！！！！几代解决！！！
10  在这里我先谢谢大家了。
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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2011/7/28 13:53:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是刚学哦 不知道你用的是那种型号的，在网上下载操作手册仔细看看吧！
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lotuslau
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2011/7/28 14:38:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题太多了，分开帖讨论好点
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lotuslau
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2011/7/28 14:40:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先用笑气的就不多
其次原吸测钛的也比较少见
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kandengren
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2011/7/28 14:44:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、不管是测什么元素(用得是笑气-乙炔)，每次点火都要把氧化气体调到很大，之前没有这种情况。后来不知道为什么就成这样了。原来设置的氧化气体—乙炔配比。点着了过几秒钟就自动熄火、而且冒黑烟.
本人没用过笑气-乙炔的，但是低温元素不必要用笑气-乙炔啊
  2. 测量同一个标样，吸光度下降的厉害；我是测钛元素、刚开始标样有0.3的吸光度、测了没几个样就掉到0.26了；而且每天的吸光度也不一样。有时候0.4 有时候0.3 有时候0.15、很不稳定。是什么原因？如何解决？
首先保证每次进样准确，也可能是灰化温度过高，导致元素损失，降低灰化温度试试，或者基体有干扰，加基改试试
3 仪器的进样针有弯曲。而且还被截断了一小段，会不会有影响？有时候会堵塞。我只用钢针捅进样的小针管，貌似每次的堵塞物都被我捅里面去了。领导不让拆。是不是该拆了清理？
火焰法应该拆下来清理，石墨炉的自动进样针需从新调试，使进样位置合适
4 气压对火焰有无影响？虽然有调节阀门每次的气压都有一个固定值。.但是每次换新乙炔吸光度就会比以前高一些。而且稳定一些。为什么？
气压肯定是有影响的，单有调节阀门控制应该没问题，本人暂未遇到这种问题
5一般火焰高度多少厘米才算是最合适的?颜色如何判断？燃烧气体是笑气-乙炔。我一般都是自己乱调，没有一个标准/
看操作手册，笑气-乙炔能达到30-40cm
6 我们的乙炔基本上是用到0.3才换新的.,这样合理吗?
乙炔不能少于0.5Mpa
该帖子作者被版主 ljhciq加 5积分， 2经验，加分理由：帮助
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2011/7/28 15:12:11 Last edit by ljhciq
byg1985
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2011/7/28 17:06:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，我主要检测做铝钛硼合金中钛硼铁硅四种元素，其中钛含量大约在四五个百分点，硼一个百分点，铁硅各0.15个百分点左右，除了铁元素用空气乙炔，其它都用笑气乙炔，基体是铝。
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zihan_love
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2011/7/28 17:07:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
来学习学习。
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lotuslau
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2011/7/28 18:28:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 byg1985(byg1985) 发表:
谢谢大家，我主要检测做铝钛硼合金中钛硼铁硅四种元素，其中钛含量大约在四五个百分点，硼一个百分点，铁硅各0.15个百分点左右，除了铁元素用空气乙炔，其它都用笑气乙炔，基体是铝。

原来是这样，那石墨炉基本用不上了
第3点是火焰进样器？
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byg1985
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2011/7/28 19:09:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，提升量没问题，我试过了，现在就是稳定性不够，光校准曲线都要三四次，信号一直掉。
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simplewgl
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2011/7/28 19:26:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号是什么？
炉头拆出来清理一下。
灯有没有预热？
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悠旸
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2011/7/28 19:57:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、不管是测什么元素(用得是笑气-乙炔)，每次点火都要把氧化气体调到很大，之前没有这种情况。后来不知道为什么就成这样了。原来设置的氧化气体—乙炔配比。点着了过几秒钟就自动熄火、而且冒黑烟.

可能是助燃气流路有堵塞情况，空压机建议每次测完样品都放气排油水。笑气表必需要用有加热装置的。冒黑烟的原因是燃气流量大，助燃气不足。

  2. 测量同一个标样，吸光度下降的厉害；我是测钛元素、刚开始标样有0.3的吸光度、测了没几个样就掉到0.26了；而且每天的吸光度也不一样。有时候0.4 有时候0.3 有时候0.15、很不稳定。是什么原因？如何解决？

估计是仪器和燃烧头预热的时间不够，雾化器可能有部分堵塞。

3 仪器的进样针有弯曲。而且还被截断了一小段，会不会有影响？有时候会堵塞。我只用钢针捅进样的小针管，貌似每次的堵塞物都被我捅里面去了。领导不让拆。是不是该拆了清理？

火焰的进样毛细管吗？截掉一小段影响不大。如是石墨炉的进样针最好调整到和以前一样。

4 气压对火焰有无影响？虽然有调节阀门每次的气压都有一个固定值。.但是每次换新乙炔吸光度就会比以前高一些。而且稳定一些。为什么？

如果乙炔表没问题，气瓶内压力不应该有影响。最好打开乙炔气瓶主阀门1-1.5圈，防止丙酮造成气路不畅。

5一般火焰高度多少厘米才算是最合适的?颜色如何判断？燃烧气体是笑气-乙炔。我一般都是自己乱调，没有一个标准/

笑气-乙炔火焰重点要看燃烧头的上部火焰的下部有没有约1厘米高的红色羽毛区。

6 我们的乙炔基本上是用到0.3才换新的.,这样合理吗?
最好低于0.5Mpa就换气瓶。
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2011/7/28 20:00:55 Last edit by ihqs
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