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液相色谱（LC）

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主题：【求助】回收率测定需要处理样品前加入标准品？

浏览0 回复7 电梯直达

jiashaodong1

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发表于：2011/07/29 14:11:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有个疑问想确认一下。求大家帮个忙，呵呵。。目前情况是这样的，我的待测样品是固体。进液相之前，它需要先用酸溶液萃取目标化合物。比如：5克固体样品加入10毫升酸溶液，之后超声萃取，然后离心。得到的离心液直接进样。那么我做回收率的时候，标准品溶液是不是应该先喷洒到固体样品上，然后再加入10毫升酸溶液萃取？还是直接往萃取液里面加标就行？个人虽然感觉第一种是正确的，但是有很多文献看似应用的都是第二种。希望给指点下。。先谢啦~~~

看样子大多建议第一种了。。感谢下面回答的热心朋友们啦 ^^

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2011/7/29 14:20:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准品（或对照品）加进样品里边与样品同时进行处理。

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dahua1981

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2011/7/29 14:27:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第二种就可以

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linliu5795

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2011/7/29 14:57:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一种，用喷洒易造成标准液的溅出

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dansen

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2011/7/29 15:10:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiashaodong1(jiashaodong1) 发表:
有个疑问想确认一下。求大家帮个忙，呵呵。。目前情况是这样的，我的待测样品是固体。进液相之前，它需要先用酸溶液萃取目标化合物。比如：5克固体样品加入10毫升酸溶液，之后超声萃取，然后离心。得到的离心液直接进样。那么我做回收率的时候，标准品溶液是不是应该先喷洒到固体样品上，然后再加入10毫升酸溶液萃取？还是直接往萃取液里面加标就行？个人虽然感觉第一种是正确的，但是有很多文献看似应用的都是第二种。希望给指点下。。先谢啦~~~

方法是第一种，不过加标样的时候注意样品类型，如果易挥发的之类的最好先加酸溶液再加标，喷洒的话没有必要，加了过后摇匀跟样品一样处理就行了，其实回收率的话只要稳定并且检出限能达到标准要求就可以了。
有时候的话做标准曲线也直接找相应空白基体加标做，这样计算的时候就可以不用再折回收率了。

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zhaohua8011

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2011/7/29 20:19:22 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我看你写的两种没有实质区别呀！都是加到10毫升酸溶液萃取液里的！一般是样品和对照加入同法处理！

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艾希

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2013/12/2 14:39:50 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也很关心这个问题，我要测定白鲜皮药材中黄柏酮，计算其回收率的时候该怎么加标准品？

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艾希

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2013/12/2 14:51:50 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

解：加样回收试验即于已知被测成分含量的成药中再精密加入一定量的被测成分纯品，依法测定。用实测值与原样品中含测成分之差，除以加入纯品量计算回收率。此法不用制备空白对照，模拟真实性好。

　　注意事项：１、纯品的加人量与取样量中被测成分之和必须在标淮曲线线性关系范围之内；２、外加纯品的量要适当，过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，真实性差。３、一般加入量与所取样品含量之比控制在1：1左右。４、做加样试验时，有人将对照品加至制备好的供试品溶液中，这是不对的，这样不能考察提取、纯化过程中被测成分是否损失，不能代表含量测定方法的回收率。因此要在称样开始时就加入对照品！

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