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主题：【求助】为什么硅烷试剂量会影响保留时间

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戈壁明珠
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2011/7/31 23:20:28 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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难道衍生化试剂多少对衍生生成物的衍生基团或分子量大小有关？

基本上没有这种可能，除非是目标物中有不止一个活泼氢，也就是说可以上不止一个三甲基硅基


从6.2 到 6.8 而且 6.8的峰前面一个131 平台然后131主峰升起来

这个131平台是来源于硅烷化试剂吗？有没有可能是这个平台的异常引起组分的飘移。这几个保留时间不一致的化合物通过质谱可以鉴定是同一个化合物吗？
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2011/8/1 0:05:35 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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难道衍生化试剂多少对衍生生成物的衍生基团或分子量大小有关？

基本上没有这种可能，除非是目标物中有不止一个活泼氢，也就是说可以上不止一个三甲基硅基


从6.2 到 6.8 而且 6.8的峰前面一个131 平台然后131主峰升起来

这个131平台是来源于硅烷化试剂吗？有没有可能是这个平台的异常引起组分的飘移。这几个保留时间不一致的化合物通过质谱可以鉴定是同一个化合物吗？


可以肯定是同一化合物 丙酸 因为 我在不同情况下都做了standard curve 不同浓度下丙酸线性回归是很好的， 但问题在于如果当MTBSTFA量大是小浓度丙酸会被 平台掩埋
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戈壁明珠
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2011/8/1 9:05:01 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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难道衍生化试剂多少对衍生生成物的衍生基团或分子量大小有关？

基本上没有这种可能，除非是目标物中有不止一个活泼氢，也就是说可以上不止一个三甲基硅基


从6.2 到 6.8 而且 6.8的峰前面一个131 平台然后131主峰升起来

这个131平台是来源于硅烷化试剂吗？有没有可能是这个平台的异常引起组分的飘移。这几个保留时间不一致的化合物通过质谱可以鉴定是同一个化合物吗？


可以肯定是同一化合物 丙酸 因为 我在不同情况下都做了standard curve 不同浓度下丙酸线性回归是很好的， 但问题在于如果当MTBSTFA量大是小浓度丙酸会被 平台掩埋

硅烷化试剂本身也是有峰的，在质谱上也有很高的响应，这个可能是平台产生的原因，如果是单极质谱，有些干扰离子是会存在的，即使是选择离子扫描也无法避免。
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阿宝
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2011/8/1 11:13:02 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅烷化试剂出峰 都比较靠前，和溶剂峰差不多，应该都切除掉了
如果有其他杂质干扰另当别论
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