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主题：【求助】当更换载气后，色谱基线发生无规则上下波动是什么原因？

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young2925
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发表于：2008/08/16 01:23:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们单位有台4890气相色谱仪做氢气、氧气和氮气还有二氧化碳。TCD，双柱双阀，用得是PROPARK-N和5A分子筛，使用的载气是氩气，极性为负。最近尝试改用氦气做载气，当改用氦气后，色谱仪基线一直不稳定，在±1200之间发生无规则上下波动，请问这是什么原因？长时间运行后，情况有所好转，但是氢气出的峰为负峰，是否在创建方法时，要先将极性设置为负的，当氢气出峰后，在将极性设置成正的？谢谢！！！
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2008/8/16 12:26:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 young2925 发表:
我们单位有台4890气相色谱仪做氢气、氧气和氮气还有二氧化碳。TCD，双柱双阀，用得是PROPARK-N和5A分子筛，使用的载气是氩气，极性为负。最近尝试改用氦气做载气，当改用氦气后，色谱仪基线一直不稳定，在±1200之间发生无规则上下波动，请问这是什么原因？长时间运行后，情况有所好转，但是氢气出的峰为负峰，是否在创建方法时，要先将极性设置为负的，当氢气出峰后，在将极性设置成正的？谢谢！！！


出负峰是导热系数决定的，漏气会有波动现象，提高压力后，情况会有好转，但若阀切换，切换后又会波动一会。建议查漏。

看了你的检测组分，建议不要用氦，热导信号是电压输出，电阻测量，用氢和氦可提高灵敏度，稳定性会有波动。用氩较好，不得已用氮！
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独钓寒江雪
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2008/8/16 20:33:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 young2925 发表:
我们单位有台4890气相色谱仪做氢气、氧气和氮气还有二氧化碳。TCD，双柱双阀，用得是PROPARK-N和5A分子筛，使用的载气是氩气，极性为负。最近尝试改用氦气做载气，当改用氦气后，色谱仪基线一直不稳定，在±1200之间发生无规则上下波动，请问这是什么原因？长时间运行后，情况有所好转，但是氢气出的峰为负峰，是否在创建方法时，要先将极性设置为负的，当氢气出峰后，在将极性设置成正的？谢谢！！！


不知你测什么背景气体中的氢气、氧气和氮气还有二氧化碳？建议你的载气跟背景气体相同，否则背景气体会干扰其他气体。用氦做载气可以提高氧气和氮气还有二氧化碳的灵敏度但会降低氢的灵敏度，且氧氩出合峰。换载气后仪器较长时间内肯定会不稳定的，加长稳定时间即可。氢气出反峰的问题，有的工作站能提供峰反转功能，建议不要在分析过程中改极性，否则基线会有很大波动
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千江有水
wolf1147
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2008/8/22 19:06:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然换气发生这种情况就先从气源着手，换回原来的气源变好了就是气得问题，否则再找别的原因。
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