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主题：【讨论】Fe的分析谱线选择困扰！

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gongmingming
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发表于：2008/08/15 22:42:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Fe的分析线主要有238.2nm，259.8nm，259.9nm，我主要从事锂离子电池阴阳极粉末（钴酸锂等样品）的检测，发现259.9nm这条线左背景一直有一个小峰，右背景很平，而259.8nm左右背景一直很平。由于这个原因，导致两条线分析结果相差10ppm，对于这个情况我有对这两条线做回收率，分别是259.8nm回收率为97%，259.9nm为101%，不知道选择那条线，请各位帮忙！
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2008/8/15 22:44:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下： 一般是259.8nm分析值偏高！
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wangfeidown
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2008/8/15 23:16:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有干扰的单侧扣背景.否则会扣除过量造成结果偏低.
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LiveBandit
wangfeidown
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2008/8/15 23:18:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是在样品里加标做的回收吗?
还是单独的标准溶液?单独的标液回归率是看不出问题的,因为没有干扰存在.
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lilongfei14
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2008/8/16 9:35:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gongmingming 发表:
Fe的分析线主要有238.2nm，259.8nm，259.9nm，我主要从事锂离子电池阴阳极粉末（钴酸锂等样品）的检测，发现259.9nm这条线左背景一直有一个小峰，右背景很平，而259.8nm左右背景一直很平。由于这个原因，导致两条线分析结果相差10ppm，对于这个情况我有对这两条线做回收率，分别是259.8nm回收率为97%，259.9nm为101%，不知道选择那条线，请各位帮忙！

你可以用238哪条谱线，还有你可以通过扣背景来选择谱线
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老难人
zb_hongyu
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2008/8/16 10:00:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gongmingming 发表:
Fe的分析线主要有238.2nm，259.8nm，259.9nm，我主要从事锂离子电池阴阳极粉末（钴酸锂等样品）的检测，发现259.9nm这条线左背景一直有一个小峰，右背景很平，而259.8nm左右背景一直很平。由于这个原因，导致两条线分析结果相差10ppm，对于这个情况我有对这两条线做回收率，分别是259.8nm回收率为97%，259.9nm为101%，不知道选择那条线，请各位帮忙！


  排除光谱干扰影响后,线上浓度差异很大,主要体现的背景上,估计你测量的浓度不是很高吧.
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gongmingming
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2008/8/16 10:24:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我分析的样品中Fe的含量一般在50ppm左右，而我做的回收率是在样品中加入2ppm的标液一起进行微波消解的（标准曲线Fe：0.5mg/L~2ppm/L），左边背景我也有扣除，或是将其背景移至和右背景平行的地方，结果还是相差10ppm左右。
238.2nm这条线不稳定，有时干扰很大！ 所以就没选择。
主要是用259.8nm的结果就超标，而用259.9nm结果时就合格，郁闷！
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shaweinan
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2008/8/16 11:06:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gongmingming 发表:
　　我分析的样品中Fe的含量一般在50ppm左右，而我做的回收率是在样品中加入2ppm的标液一起进行微波消解的（标准曲线Fe：0.5mg/L~2ppm/L），左边背景我也有扣除，或是将其背景移至和右背景平行的地方，结果还是相差10ppm左右。
　　238.2nm这条线不稳定，有时干扰很大！ 所以就没选择。
主要是用259.8nm的结果就超标，而用259.9nm结果时就合格，郁闷！


　　加标回收时加入了量最好和被测元素的含量接近，但总量不要过大。
　　既然你用259.9nm的谱线作为分析线时，加标回收已经很好了，那你就可以用那条测了呀。至于259.8nm那条线回收率偏低，可能是因为那条线的标准或样品背景校正得不合适。
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Last edit by shaweinan
中国龙
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2008/8/16 16:59:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键是看那个小峰和铁的峰有没有重叠啊，没有的话就可以用啊，只是不要在有峰的地方扣背景。

从回收率来看，两个线的回收率都不错，是不是回收实验做的不合适？

你也可以做一个已知结果的样品，或者和权威的实验室做同一样品来对比一下，看看那个线做的对。
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tsgxliy1
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2008/10/6 0:48:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般选择后一条测,不过测的是痕量的
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