实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8092595今日发帖：120 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】为啥我做的Pb/Cd/Cr都比外检结果大呢？----困惑

浏览0 回复26 电梯直达
可能感兴趣
用心飞
shufengliu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/3 11:12:35 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:
怎么发不上？
我泱泱洒洒写了几百字，结果两次都没发上去，重写了三遍了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
用心飞
shufengliu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/3 11:15:06 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:
原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:
怎么发不上？
我泱泱洒洒写了几百字，结果两次都没发上去，重写了三遍了。

简短一点儿1，提高待测液浓度在0.05x至0.1x之间2，检查标准溶液3，检查标准空白。4，提供更详细的信息，便于找出其它原因。原因不写了，每次都发送失败。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
damoguyan
damoguyan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/3 15:12:27 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
32ppm？这个数值，如果检测公司把你的样品当做ROHS样品来做的话你就不要看外检的结果了。。。
如果商业实验室天天要把你这样品中是32，还是22ppm搞清楚的话它也做不了几个样了。
你真的要比下的话，叫几家企业实验室比对下，都认认真真做才有意义。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
上海卓技
sh102151
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/3 15:13:34 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个不太清楚诶
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gej7812
gej7812
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/3 16:40:08 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的关注与支持，特别是shufengliu辛苦了呵呵。
今天再次重复测了下，Pb的重复性还真是好诶33.21ppm。Cd结果7.78ppm。而且回收率也都可以。Cr稍微差点：3.66ppm，回收率也偏低。
其实在今天测定时消解感觉并不是很理想，目测有5％没有消解完全吧。总之我是测不出“未检出”的。
下周我会有机会去外检的公司参观学习。到时候再看看吧。唉！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wxhtaj
wxhtaj
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/3 16:55:55 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会搞错：外检，检的是可迁移元素含量；而你测的是总的元素含量？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xuzhiyou
xuzhiyou
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/3 19:06:31 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好还是多送几家外检机构同时检测！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gej7812
gej7812
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/4 10:27:44 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会搞错啦，检验委托书上和对方出具报告上都标明是IEC 62321了啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wmj31
wmj31
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/4 12:33:15 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gej7812(gej7812) 发表:
消解后确实没有赶酸，不过我仔细看了IEC 62321标准上也没有赶酸。

Pb是测试结果偏差比较大的，Cd和Cr结果在6.11ppm和6.31ppm。而对应的Cd方法检出现为1ppm；Cr方法检出限为5ppm

在Pb测定中：        吸光度      上机测试浓度  计算后样品浓度（ppm）
  试剂空白          0.00101      0.02744
  平行样品（1）      0.00573      0.1867        32.30
  平行样品（2）      0.00583      0.1900        31.96
  加标回收（1）      0.00853      0.2815        回收量4.86微克
  加标回收（2）      0.00973      0.3221        回收量5.09微克
加标中，我是消解前加入0.5ml的10ppm的Pb标液，所以回收率为97.2％和103.8％


1.铅标准溶液的最低点是多少？多少吸光度？看你样品的吸光度值太小了，不知道有没有在标准曲线的线性范围？样品的吸光度值这么低，试剂空白随便波动点，比如说从0.0010波动到0.0020（拿同一瓶试剂空白，进2，3次看吸光度还是这个值不？），你的样品浓度会相差很多。
2.按这个前处理方法，铅的方法检出限和定量限是多少？样品的稀释倍数较大了。
3.你的样品中铅的限度值是多少？即铅不超过多少就合格？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gej7812
gej7812
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/4 15:56:14 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器推荐条件中，铅浓度7.0ppm对应吸光度0.1。所以我配的曲线标液浓度为5/10/15/20/25ppm。其实前是这几个元素中测的重复性最好的一个，可能是因为浓度大的原因吧，同一样品反复做了三四次（从前处理开始哦），结果都比较接近，再31-33ppm左右。
其实我也很想减小稀释倍数，亲有什么好的前处理方法吗（我这里试验条件有限哦）
铅浓度要求在100ppm以内，倒是合格啦。可是和外检对照结果差距也大了点。还是想作个准确的值。仪器不太先进（火焰原吸）我没有办法，可还是想尽量做好啊，呵呵
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 为啥我做的Pb/Cd/Cr都比外检结果大呢？----困惑
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁