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主题：【讨论】塑化剂 检出限，重现性问题

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wst129
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发表于：2011/08/01 08:57:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我们实验室参加CNAS 复评审，需要对塑化剂检测方法进行整改，不符合项是：未能提供该方法的检出限，方法的选择性，线性，重现性和/或复现性。。。
我们参照的方法是GB/.T21911食品中PAEs的检测 和 GB/T21928包装材料中PAEs的检测。用的是GCMS方法检测。
现在我按标准上作出了标曲，线性不错。请问大家检出限怎么做啊？方法的选择性是指什么呢？是不是一直做标准溶液，直到做到最低点，其信号为噪音的3倍？但我觉得噪音值这个很难确定。 重现性是不是取一个标准溶液，在不同的时间测看其能否重现。跟复现性是一个东西吗。。刚接触这个，不是很懂，望大家帮忙帮忙，谢谢！
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疯子
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2011/8/1 9:27:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法检测限，请在此版面搜索，很多资料。
方法的选择性，做加标回收率，怎么做在此版面搜索。
重复性，就是精密度实验，一般重复进标样，计算RSD
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乐逍遥
ljliuju
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2011/8/1 14:54:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重现性可以以某样品作为考察对象，好像又分为日内和日间重现性吧
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小W
qw271862028
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2011/8/1 18:18:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我来给你说说我们的检出限是怎么做出来
      首先你的仪器厂商会给你邻苯测试方法，你所要做的就是优化。
另外你就是确认你的检出限，你可以这样你可以根据业内规定大家一般都是20ppm
DEHP  这时候你该确认下你取样量是0.5g 你的试剂体积是20ml  那么你的最小浓度点就是0.5mg/l 吧这个当做你的检出限。 然后测试你的仪器用方法空白，加标在0.5mg/l 计算RSD小于15% 就OK了
我们04年通过CNAS认证，我们老大是cnas评审员， 其他的资料或者困惑我也可以帮你具体详谈。。站内
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原天
jianquan69
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2011/8/1 18:26:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这不是你做出来就好，得有一个系统的文件。相当于你按CNAS里做的方法确实。其实无论你是按标准方法还是非标准方法都最好做个。对于不符合项，你不明白，你就直接打电话给评审员，问清楚更好。
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缘
fangchength
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2011/8/1 22:45:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 那男籽のKu了(qw271862028) 发表:
我来给你说说我们的检出限是怎么做出来
      首先你的仪器厂商会给你邻苯测试方法，你所要做的就是优化。
另外你就是确认你的检出限，你可以这样你可以根据业内规定大家一般都是20ppm
DEHP  这时候你该确认下你取样量是0.5g 你的试剂体积是20ml  那么你的最小浓度点就是0.5mg/l 吧这个当做你的检出限。 然后测试你的仪器用方法空白，加标在0.5mg/l 计算RSD小于15% 就OK了
我们04年通过CNAS认证，我们老大是cnas评审员， 其他的资料或者困惑我也可以帮你具体详谈。。站内


请帮忙看EN14372检出限是怎么做出来？？
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小W
qw271862028
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2011/8/1 23:31:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 缘(fangchength) 发表:
原文由 那男籽のKu了(qw271862028) 发表:
我来给你说说我们的检出限是怎么做出来
      首先你的仪器厂商会给你邻苯测试方法，你所要做的就是优化。
另外你就是确认你的检出限，你可以这样你可以根据业内规定大家一般都是20ppm
DEHP  这时候你该确认下你取样量是0.5g 你的试剂体积是20ml  那么你的最小浓度点就是0.5mg/l 吧这个当做你的检出限。 然后测试你的仪器用方法空白，加标在0.5mg/l 计算RSD小于15% 就OK了
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请帮忙看EN14372检出限是怎么做出来？？


            看看下面这个
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缘
fangchength
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2011/8/22 22:28:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 那男籽のKu了(qw271862028) 发表:
原文由 缘(fangchength) 发表:
原文由 那男籽のKu了(qw271862028) 发表:
我来给你说说我们的检出限是怎么做出来
      首先你的仪器厂商会给你邻苯测试方法，你所要做的就是优化。
另外你就是确认你的检出限，你可以这样你可以根据业内规定大家一般都是20ppm
DEHP  这时候你该确认下你取样量是0.5g 你的试剂体积是20ml  那么你的最小浓度点就是0.5mg/l 吧这个当做你的检出限。 然后测试你的仪器用方法空白，加标在0.5mg/l 计算RSD小于15% 就OK了
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太感谢你了。！！！！！！
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七宝
vargas1983
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2011/8/23 11:32:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
晕哦，你这个方法验收好像什么东西都没有做。这么多不符合，能通过吗？

答“
该帖子作者被版主 qw271862028加 1积分， 2经验，加分理由：那应该怎么做？请分享下
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2011/9/1 23:40:46 Last edit by qw271862028
wst129
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2011/9/1 19:32:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七宝(vargas1983) 发表:
晕哦，你这个方法验收好像什么东西都没有做。这么多不符合，能通过吗？


呵呵，是啊，评审人员还好，允许整改。。。因为以前我们这个通过了能力验证
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七宝
vargas1983
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2011/9/2 8:59:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.方法的最低检出限。
2.方法的线性。
3.方法的精密度
4.方法的准确度
5.方法的灵敏度和稳健性
6.测量数据的溯源性
7.不确定度分析
8.人，机，料，法，环等因素。
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