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主题：【第六届原创】气相色谱故障的小经验（收集）

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zhizhe_2010
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发表于：2011/08/04 13:26:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为zhizhe_2010原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
我们单位用的是安捷伦的7890A型号的色谱，只是配置的是355SCD检测器。我们分析的项目主要是微硫组分。仪器平时检查都还运行正常，就在我们公司生试运行的时候，仪器突然出现问题了。我们公司在试运行的时候对硫含量控制的很严格。仪器出现的现象是不出峰，当时我们的第一反应是堵住的进样口转换接头被堵住了，因为我们这里测的样品是气体，然后用的是阀进样，而且其他仪器也是经常出现进样口转换接头被堵得情况，所以我们开始清洗进样口转换接头。完了以后我们继续做样，还是不出峰，然后又怀疑色谱柱是不是没接好或者说是堵住了。然后我们打开柱箱看了一下，发现接进样口一端的色谱柱没接好，同时把接检测器的一端也给检查了一下，把柱箱关上，就开始测样了。这时仪器出峰了，但是峰高比原来低了很多。我们又继续检查仪器，发现后面抽真空的气泵的油有点少，然后我们把油给加上，继续测样，仪器出峰高还是比正常的峰低很多。我们以为是气样的问题，同时也用标气进行测试，发现出峰情况还是一样的低。检查了很久也没找到故障的地方。没有辙了，我们就开始和仪器工程师联系，工程师问了我们一些问题后，开始帮我们分析故障。结果还是没分析出来故障出现在哪里。然后我们就让工程师连夜赶过来帮我们解决仪器出现的故障。第二天早晨工程师到了，休息片刻就开始帮我们查找原因。因为我们公司是连续生产，所以我们化验室24小时都有人在。工程师来了就一一进行检查，发现都没有问题，然后又看了看仪器的设置，结果发现是检测器上的衰减设置的是100。正常情况下应该设置的是1。然后工程师把设置改了回来。继续用标气进样看看，这时峰出来了，也正常了。我们终于松了一口气，然后工程师休息了一会儿，大概8点过了，就走了。我们就继续测试我们的样品。但是怎么会出现仪器设置错误，我们也不知道，可能是在不经意间给碰着了吧，不过这次仪器的故障，使我们对仪器的操作和出现故障时的检查不得不更加仔细了。

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阿宝
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2011/8/4 14:48:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个故障的原因够雷的
原来是检测器衰减被动过了
以前我也犯过类似的错误，这类故障很隐蔽，不容易想到
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yangcanwei
yangcanwei
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2011/8/4 17:41:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
值得借鉴，希望我们用的时候不要出现这种情况
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woabzj
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2011/8/5 8:35:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种故障太折磨人。7890A主机键盘不锁定经常会发生这种情况，我们一般都是把主机键盘锁定，
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xiao-jin
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2011/8/5 9:59:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的仪器问题实际是由操作所造成，这是每一位初次接触分析仪的操作人员都会经历的事件。我根据我以往操作仪器的体会建议初学者，将一些关键数据多多记录，色谱仪几个关键点：温度、流量、灵敏度、衰减（放大倍率）、范围、时间程序、色谱柱、样品、进样量，实际操作中的柱接头位置。仅供参考。
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星际小王子
adam1943
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2011/8/5 11:16:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些用户发现信号降低，可能就是衰减动过了。岛津2010、2014系列衰减设置还真不好找到，hoho。不过经常会有14B的用户动过衰减了。
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家有田
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2011/8/5 13:21:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在检查系统不漏气或者硬件没啥故障时，这方面的问题就应该看看软件或者衰减了，我在很多客户哪儿也遇到过这样的问题。
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阿宝
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2011/8/7 21:20:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的14c 也有过类似经历
太隐蔽了，不容易发现
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mengzhaocheng
mengzhaocheng
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2011/8/8 13:55:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享！
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disy07
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2011/8/10 9:34:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，不错
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chen0365
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2011/8/21 20:14:53 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硬件原因导致出峰小很容易发现，但仪器某些数据改变，确实让人苦笑。
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