样品的测定对实验室来说是很重要的。在评审验收时，必须进行盲样考评；在日常工作中，为了进行实验室比对和提高实验室自身检测水平，也必须进行盲样测试。为了得到准确的数据，检测人员在检测时常会采用不同的方法对标准样品进行分析，然而采用不同的检测方法往往会产生不同的结果，而且多数时候结果会相差较大。本文就是采用不同基体改进剂对盲样尿铅进行测定，并对由此产生的不同结果进一步进行分析和求证。

1材料与方法

1．1仪器

PEAA800型原子吸收分光光度计，平台石墨管，铅空心阴极灯。

1．2试剂

铅标准溶液1000 ms／L(国家标准物质中心)，临用时用0．5 mol／L硝酸稀释成1．0 mg／L标准使用液；硝酸溶液0．5 mol／L(GR)；0.1％磷酸二氢铵溶液(GR)；0．06％氯化钯+0.06%硝酸镁溶液(AR)。

1．3分析步骤

1．3．1 样品处理尿铅标准物质1（GBW09104e）、标准物质（GBW09105e)分别用5ml纯水溶解，待溶解后充分混匀使用。（GBW09104e标准值104±11μg/L、 GBW09105e标准值307±28μg/L）

1．3．2仪器工作条件测量波长283.3 nm，灯电流10mA，狭缝0.5nm，氘灯、塞曼扣除背景。石墨炉工作条件见表1。

2结果与讨论

2．1工作曲线

在试验确定最佳条件下，改变铅标准溶液的浓度，甲法在0—60μg/L、乙法在0—200μg/L范围内有良好线性。

2．2样品的稀释

甲法：样品按操作说明溶解后，取2.0mL尿样加2.0mL0．5 mol／L硝酸混匀备用，测定时在线加入10μL0.1％磷酸二氢铵溶液作基体改进剂，进样20μL测定。

乙法：样品按操作说明溶解后，取2.0mL尿样加2.0mL0．5 mol／L硝酸混匀备用，测定时在线加入10μL0．06％氯化钯+0.06%硝酸镁溶液(AR)。作基体改进剂，进样20μL测定。

2．3积分方法选择

采用甲法测试时，标准溶液峰形好，背景低，但样品溶液峰形较宽，且有一定背景，改变各项实验参数峰形也不尽令人满意。采用不同积分方法(峰高和峰面积)结果相差较大，结果见表2。

乙法由于加入氯化钯后，灰化温度提高，背景低，峰形好。采用不同的积分方法结果非常接近，结果见表3。

考虑到乙法测定时，峰形好，背景低，用峰高峰面积积分时相关系数、样品结果充分一致，用乙法测定的结果与符合标准物质的参考值。而甲法测定时，采用不同积分方法结果相差较大，结果与标准物质的参考值相差较大。说明这2种基体改进剂对测定存在不同的影响。这与有关文献，无论使用磷酸二氢铵和抗坏血酸混合液还是二氯化钯作为基体改进剂，只要选择合适的灰化温度，都能获得较高

的回收率，方法检出限及精密度均能满足尿铅测定要求，适合大批尿样铅的测定有所矛盾，这可能与仪器特别是石墨管、扣背景的方式等有密切的关系。

3小结

在实验过程中我们要参考标准方法、文献等，结合仪器，探索出对于该仪器测定某一样品的最佳方法，如AAS，应该包括升温程序、基体改进剂等。在样品的测定过程中最好能结合标准物质一起测定，这样可以保证检测结果的准确可靠。本文对采用不同基体改进剂所测得的不同结果的求证、取舍进行探讨，对如何准确选择、改进测定方法有一定参考价值。

【参考文献】

[1]WS／T18—1996．尿中铅的石墨炉原子吸收光谱法.
[2] 陈忆文，彭谦，赵飞蓉，不同基体改进剂在石墨炉原子吸收法直接检测尿铅的应用研究，中国卫生检验杂志[J]2006年2月第16卷第2期;177-178.

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