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主题：【求助】用DSC如何测试氨基树脂的固化交联温度？？

浏览0 回复33 电梯直达
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夏天
chenhongmei97
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2011/8/9 10:43:51 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，难怪样品后面的几次重复都不一样。因为样品有多个吸热峰，所以我做了不同温度范围的，到200度的测试我也测了，取出后剪开盖子，样品已经固化了 由于有点淡黄色的膜，与坩埚接触的位置就看不出有没有白色了。不过还是很感谢老师的指点，以后可以用来测试其他样品。

请教tutm老师，有没有密封很好的坩埚？我这种样品的水无法除干净，再加上缩聚反应的小分子物质，影响较大，如您前面所说，这些小分子物质的溢出的吸热导致将固化的放热峰都掩盖了，有什么更好的方法和措施能尽量避免此类情况吗？
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tutm
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2011/8/9 13:36:27 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然样品已经固化了，那你将前面平直部分的曲线放大看看，是不是有放热的趋势，可能已经测到放热现象了，只是后面的峰太高，坐标太大，小量的反应热看不出来了。

高耐压的坩埚是不锈钢的，内壁镀金，金垫片挤压密封，号称可做到500度，可重复使用（但垫片要更换），可是这种坩埚重量较大灵敏度很低，耐驰和TA都有，其它厂家可能也有，很贵。

这种样品很难办，因为密封后也许低分子产物不能顺利逸出，实际的反应进程会受影响的，原来的恒压反应过程改变为恒容反应了。按理说，应该尽可能使用少的样品量、尽可能大的坩埚容积减少这种影响，但是样品太少了，会测不出热量了。
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夏天
chenhongmei97
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2011/8/9 15:16:38 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
tutm老师，我将样品量减小至1-2mg，将坩埚换为进口的低质量盘，5度每分钟测后，在下面图中160左右有小突起不知能不能算是放热峰？？您帮我判断下！

另外，下面这三个图的形状怪异，能不能帮我分析下啊？
这个图中的热流的突变是什么原因引起的？为什么温度反应还会返回的？？是热流突变太大，温度感应来不及？？
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夏天
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2011/8/9 15:19:30 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

这个图为什么会有如此多的吸热峰？标注温度的那处是否可能是固化放热峰？？
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夏天
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2011/8/9 15:22:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

还有这个样品，其实这3个是同一类的物质，但是图差距较大，整个曲线上只有那个标注温度的地方有点像放热峰，不知这样的怪峰能不能算》？还望老师能给予解答
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tutm
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2011/8/9 17:16:55 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天(chenhongmei97) 发表:
tutm老师，我将样品量减小至1-2mg，将坩埚换为进口的低质量盘，5度每分钟测后，在下面图中160左右有小突起不知能不能算是放热峰？？您帮我判断下！

另外，下面这三个图的形状怪异，能不能帮我分析下啊？
这个图中的热流的突变是什么原因引起的？为什么温度反应还会返回的？？是热流突变太大，温度感应来不及？？

这个坩埚密封后耐压不行，还不及上海精科国产的，140度不到已经破裂了。这个怪峰是突然破裂，大量蒸发急剧吸热，使温度突然下降，蒸发完后又逐步上升造成的，曲线形成了一个交叉的圈，很典型的。后面的峰可能是物料在起泡了。
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tutm
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2011/8/9 17:25:46 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天(chenhongmei97) 发表:

这个图为什么会有如此多的吸热峰？标注温度的那处是否可能是固化放热峰？？

这个更不行了，密封耐压性不行，80度左右就逐渐裂开漏气了。这个估计裂口较小，后面逸出的气体逐步挤出坩埚，形成一组乱七八糟的峰。
你用的是TA卷边的密封坩埚？那种坩埚较难密封的，必须要使劲压才行，要压的叠起来部分很薄才行。我们使用过TA的，还不及国产的挤压粘合——切下一圈的那种可靠。
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2011/8/9 17:37:12 Last edit by tutm
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2011/8/9 17:30:18 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天(chenhongmei97) 发表:

还有这个样品，其实这3个是同一类的物质，但是图差距较大，整个曲线上只有那个标注温度的地方有点像放热峰，不知这样的怪峰能不能算》？还望老师能给予解答

不能算，原因上面已经给你分析了。这几个图都还不及你一楼主题中的那个。你能否将主贴那个放大了，或者干脆将热分析原始文件发上看看？
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lylsg555
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2011/8/9 21:58:30 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
原文由 夏天(chenhongmei97) 发表:

这个图为什么会有如此多的吸热峰？标注温度的那处是否可能是固化放热峰？？

这个更不行了，密封耐压性不行，80度左右就逐渐裂开漏气了。这个估计裂口较小，后面逸出的气体逐步挤出坩埚，形成一组乱七八糟的峰。
你用的是TA卷边的密封坩埚？那种坩埚较难密封的，必须要使劲压才行，要压的叠起来部分很薄才行。我们使用过TA的，还不及国产的挤压粘合——切下一圈的那种可靠。


为什么这么确定是坩埚问题呢
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KK-yiqi
zhengkang
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2011/8/9 22:12:57 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冬季(lylsg555) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
原文由 夏天(chenhongmei97) 发表:

这个图为什么会有如此多的吸热峰？标注温度的那处是否可能是固化放热峰？？

这个更不行了，密封耐压性不行，80度左右就逐渐裂开漏气了。这个估计裂口较小，后面逸出的气体逐步挤出坩埚，形成一组乱七八糟的峰。
你用的是TA卷边的密封坩埚？那种坩埚较难密封的，必须要使劲压才行，要压的叠起来部分很薄才行。我们使用过TA的，还不及国产的挤压粘合——切下一圈的那种可靠。


为什么这么确定是坩埚问题呢


呵呵，如果是固化，应该是个馒头形状的放热峰，因为固化反应相对较慢。
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