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主题：【求助】用DSC如何测试氨基树脂的固化交联温度？？

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chenhongmei97
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2011/8/11 15:00:04 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
下面这个是650A，这个好像100度以下就有点象水峰样的吸热，是不是坩埚压制时，有溶液在坩埚边上一圈的压合部位了？
我判断是坩埚压合部位或外面沾有微量溶液了，110-160度是这些溶液在反应逸去，160度坩埚破裂了，看不出反应放热峰。

你压制坩埚时要注意，溶液只能集中在坩埚底部中央，千万不能让它沾到边上，不行就减少样品量，不然放上盖子，由于毛细管作用溶液马上会跑到坩埚的压合缝隙中去，这样再大的压力也压不好了。

还有你样品反应物浓度是多少，应该尽可能浓，不能用整理工作液的稀释液，可能的话用30%的浓溶液；也不要添加乙醇之类容易“沿壁爬升”的助剂。


tu老师您好，我重新用国产坩埚进行了试验，样品量都在1.5mg左右，并用移液器头平铺在底部，尽量压紧。样品是我经过旋蒸去水后，加入30%样品量的液体催化剂溶液，，然后进行测试的，浓度应该在70%左右。这3个图中有一个出现盘膨胀（急剧吸热峰，您说的典型峰），其他两个都是馒头状的，但峰形还是有点怪，您再帮我看看好吗？是不是正常的峰应该就是比较规则的？？efo和650的两个样品在吸热峰后紧跟一个小突起，不知这算不算放热峰？？这个样品实际加工工艺过程中一般是在160左右进行的。
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tutm
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2011/8/11 15:57:19 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了你的图感觉还是坩埚密封不行，液体样品最好用平头的5ul微量进样器来加，加的时候尽可能让液珠象下面图中的处于中央状态，不要让液滴跑到边上，样品少没关系，决不能盖盖子时让样品跑到压合面的缝隙上去。我们过去做，一般多能到180度才破裂。

efo和650的两个样品在吸热峰后紧跟一个小突起，感觉有点像放热，但因为峰形叠加不完整了，温度值是不好算的。


有问题，call我
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tutm
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2011/8/11 16:00:08 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，你写的最后一句“这个样品实际加工工艺过程中一般是在160左右进行的”，这样反应温度应该比较高了，可能不太容易测到完整的反应过程。
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