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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【原创】As空心阴极灯安装调整荧光强度出现的问题。

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fengxueyixiao
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发表于：2011/08/10 19:44:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我今天为我那台海光的AFS-2202E型原子荧光光度计安装新的As空心阴极灯，按照仪器默认的条件进行荧光调整，用的是2ug/ml的砷标准工作液，但是荧光强度总是很低，几次调整As空心阴极灯的位置，得到的荧光值分别为24.524、13.966 11.897 9.56（已经扣除标准空白的荧光值了），不知道该怎么调才好，一般2ug/ml的砷标准工作液的荧光值为多少才算正常？但是标准空白的荧光值有120.544。请有经验的大侠赐教！！非常感谢！！
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2011/8/11 16:25:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
As的仪器默认参数写详细点好吗？这样不好判断。一般2ug/ml的砷荧光值不会那么低的。
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2011/8/11 20:43:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思,我写错了，应该是2ng/ml,不是2ug/ml。我做的是有机饲料中总砷的测定，但是我现在测的只是国家有色金属及电子材料分析测试中心研制的国家液体标准样品，我用的是海光的AFS-2202E型原子荧光光度计，测试条件是：载气（氩气）压力为0.25MPa,炉高8mm ,灯电流60mA ,负高压260V ，还原剂:硼氢化钠1% 氢氧化钠0.5%, 载流液：盐酸5%。
    今天我又改变了炉高，从炉高8mm 逐步改为5mm，发现在5mm时 2ng/ml标准工作液的荧光强度最大，有45左右（已经扣除标准空白的荧光值），请问一下，这样改进可以吗？
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fengxueyixiao
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2011/8/11 20:44:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问有经验的大侠，可以从哪些方面改进比较好？？
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2011/8/12 11:20:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我仪器型号：海光AFS9700,安装到现在1年不到。
我的条件：炉高8，灯电流50，负高压280，载气屏蔽器默认（貌似400和900）
载流5%硝酸，还原剂2%硼氢化钾在0.5%氢氧化钠
通常1ng/ml标，去空白后，荧光值在320-350左右，10ng/ml标，荧光值在3000多

不同仪器不一样的，参考性不是很大，有些老仪器，10ng/ml标，荧光值只有1000多点
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2011/8/12 11:28:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我估计最大原因，可能就是你灯位置没调好
炉高么，海光推荐是8，不过你可以选最适合自己的，
我砷灯的默认是60mA,300V,(我设成50,280)，你可以把这2个升高点，尤其负高压，调280,300试试。
你硼氢化钠浓度也可以调高点，1.5%-2%试试
最后，你的标准溶液有没有问题？硫脲抗坏血酸加了没。。。先想到这么点
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wangjunyu
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2011/8/12 23:14:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是没有生成火焰啊
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zhang190172696
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2011/8/13 19:59:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个跟你的设置有关系，灯电流，负高压比较高，荧光值一般就会高，但是建议不要把负高压调太高，这样光电倍增管使用寿命会缩短
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zhang190172696
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2011/8/13 20:05:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
是不是没有生成火焰啊

你看一下氢化反应怎么样。检查一下管路。你可以试一下是否有生成火焰，用纸片在炉丝上方看是否能点燃
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bensezuoren
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2011/8/15 16:40:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
我今天为我那台海光的AFS-2202E型原子荧光光度计安装新的As空心阴极灯，按照仪器默认的条件进行荧光调整，用的是2ug/ml的砷标准工作液，但是荧光强度总是很低，几次调整As空心阴极灯的位置，得到的荧光值分别为24.524、13.966 11.897 9.56（已经扣除标准空白的荧光值了），不知道该怎么调才好，一般2ug/ml的砷标准工作液的荧光值为多少才算正常？但是标准空白的荧光值有120.544。请有经验的大侠赐教！！非常感谢！！

1 关掉辅助气，观察火焰是否正常，不正常可能是反应有问题
2 提高负高压，测定的荧光值增加幅度是否正常，拉不开的话可能位置没有调节好或者反应有问题
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fengxueyixiao
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2011/8/16 21:31:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看不到淡蓝色的氢火焰，但是空白的荧光强度有120啊！现在我调整负高压到280了，2ng/ml的砷标液荧光强度由原来的12升到了51，谢谢各位的支持了！！小弟在这里非常感谢！
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手机版： As空心阴极灯安装调整荧光强度出现的问题。
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