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气相色谱（GC）
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主题：【求助】关于ECD基线，请教各位前辈

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发表于：2011/08/10 23:26:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室现在用一台安捷伦7890，安装了ＥＣＤ检测器，主要是测Ｎ２Ｏ。

载气为高纯氮气（99.999%）；ECD检测器温度为300℃；氩气和甲烷的标准混合气体为反吹气，流量2ml/min。

有一个问题就是，每一次开机，当基线稳定时，ＥＣＤ的信号值都在几千个Ｈz。用热清洗法处理也不能降到正常值范围内。但如果老化色谱柱一段时间，柱箱大概是120℃，检测器320℃，维持一段时间，当温度降下来时，ECD信号就能降到200左右。

每次老化色谱柱一来比较麻烦，我还担心对柱子寿命有影响。

请教各位前辈，ECD的问题出在哪里？是不是气体的污染，我知道氧气能使ＥＣＤ中毒，是不是还可能有其他原因？

还有一个问题就是，大家都是怎么配置气体标准的？大概多久重做一次标准曲线呢？



我老板要求我每次都要重做标准曲线。



我一般是用注射器（普通医用的那种）+气袋（大连德霖），线性和重现性居然可以。
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2011/8/12 8:11:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性和重现性居然可以。
楼主还是挺厉害的 呵呵
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yzguo
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2011/8/12 8:51:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每一次开机，ＥＣＤ的信号值很高，这是正常的，一段时间后就可以降下来。
最好每次开机都做标曲。
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2011/8/12 13:09:22 Last edit by coffee8
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2011/8/12 12:21:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但如果老化色谱柱一段时间，柱箱大概是120℃，
什么样的柱子？这个温度好像有点低，问一下800吧
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coffee8
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2011/8/12 13:10:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD检测器本来稳定时间就比较长
楼主可以多稳定一段时间
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waraction
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2011/8/12 14:17:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
200的基线应该是正常的，开机后ECD信号一般都是先升高再降低的。
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roland2008
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2011/8/12 14:24:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亲，柱箱温度才120℃，行不行呀
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guohua
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2011/8/14 14:42:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 roland2008(roland2008) 发表:
亲，柱箱温度才120℃，行不行呀


测N2O，色谱柱好像是porapak Q，120°C还可以。
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bjtnj
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2011/8/15 16:53:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2011/8/20 18:23:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
但如果老化色谱柱一段时间，柱箱大概是120℃，
什么样的柱子？这个温度好像有点低，问一下800吧


谢谢回复
Supelco 的不锈钢柱，填料是80～100目的Hayesep Q。
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foreign
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2011/8/20 18:26:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
每一次开机，ＥＣＤ的信号值很高，这是正常的，一段时间后就可以降下来。
最好每次开机都做标曲。


谢谢回复。
开机预热时间2~3个小时之后，ECD还是挺高，实在不好降下来。
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