实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041830今日发帖：75 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【悬赏帖】保留时间总是不稳定应怎么处理？？

浏览0 回复31 电梯直达
zmxorhhxa
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2015/10/06 16:43:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 已解决
东西电子的GC4011A色谱仪，农残一号柱子＋ECD检测器做水中卤代烃。。。在不调动设备任何阀门及旋纽，每次开机样品的保留时间都会发生变化～～ 那位朋友知道怎么处理这样的问题～～ 先谢谢了
推荐答案：许之秦回复于2015/10/07
感觉像是仪器漏气了，可以着重关注一下一下几点：
1、进样垫是不是需要更换
2、毛细装置是不是没有拧紧
3、毛细柱是不是没有装好
另外的，保留时间总是变化，和样品的浓度，进样手法微微有一些关系，但是关系不是很大
补充答案：

sdlzkw007回复于2015/10/08

保留时间漂移主要考虑以下几点：
1）流量控制不稳；可能的原因有a）流量控制器损坏 b）进样口隔垫漏气 c）色谱柱安装密封不好，两端可能漏气 d）色谱柱损坏，可能柱头堵塞、有裂纹泄漏或者出口堵塞等
2）溶剂不兼容导致出峰时间漂移，或者溶剂峰拖尾导致出峰时间漂移。
3）进样方式不正确，比如分流进样的话分流比控制不稳，不分流进样的开阀时间设置不准确等，顶空进样的控制阀不准确
4）柱温箱的温度控制不稳；可能的原因有a）温度控制器损坏 b）升温重复性太差 c）环境温度变化太大导致柱温箱的温度控制不稳
个人观点，仅供参考

abzh99312回复于2015/10/08

楼主问题描述太简单，请补充：
1. 进样方式
2. 不稳定的具体数据或极差等信息
3. 另外有注意你说的是“每次开机”，那同一次开机中的RT重复性是不是很好？

xiao-jin回复于2015/10/11

了解下：LZ的钢瓶输入压力（指氮气）是多少？按照一般稳压阀的工作条件，压力应该保持在0.4~0.6MPa之间。至于仪器厂家售后的答复，我不认同！原来生产的色谱仪都是机械阀门，都可以保证流量的重复性。在色谱分析中如果柱流量都无法保证，那么仪器所测数据又如何来保证？这种答复很不负责！

天涯尽头回复于2015/10/14

重复性差多少？  用顶空进样的话  你可以先拆掉顶空直接进样试试  看看重现性  。看看是不是顶空的问题，我见过顶空气和载气用一路气的，有时钢瓶压力低了 或者是阀没开展顶空一进样气相上的柱前压就有波动从而影响重复性。希望对你有帮助。

为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/10/6 16:45:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流量不稳定会造成保留时间改变，只要变化不大，可以不管它。如果时间变化大，可以报修。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
许之秦
xianshijiyi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/10/7 10:31:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉像是仪器漏气了，可以着重关注一下一下几点：
1、进样垫是不是需要更换
2、毛细装置是不是没有拧紧
3、毛细柱是不是没有装好
另外的，保留时间总是变化，和样品的浓度，进样手法微微有一些关系，但是关系不是很大
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiao-jin
xiao-jin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/10/7 17:18:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问进样方式是手动和其他的？可否上传图谱看看，正常与不正常的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/10/7 20:33:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图最好，看看保留时间有多大变化。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/10/8 12:43:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    能看看数据么，具体变化多少，有没有规律。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xkcpu
xkcpu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/10/8 16:44:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉就是你的仪器没控制号流量或者温度不准。买个好点的仪器吧~,~
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sdlzkw007
sdlzkw007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/10/8 18:06:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间漂移主要考虑以下几点：
1）流量控制不稳；可能的原因有a）流量控制器损坏 b）进样口隔垫漏气 c）色谱柱安装密封不好，两端可能漏气 d）色谱柱损坏，可能柱头堵塞、有裂纹泄漏或者出口堵塞等
2）溶剂不兼容导致出峰时间漂移，或者溶剂峰拖尾导致出峰时间漂移。
3）进样方式不正确，比如分流进样的话分流比控制不稳，不分流进样的开阀时间设置不准确等，顶空进样的控制阀不准确
4）柱温箱的温度控制不稳；可能的原因有a）温度控制器损坏 b）升温重复性太差 c）环境温度变化太大导致柱温箱的温度控制不稳
个人观点，仅供参考
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
abzh99312
abzh99312
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/10/8 18:39:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主问题描述太简单，请补充：
1. 进样方式
2. 不稳定的具体数据或极差等信息
3. 另外有注意你说的是“每次开机”，那同一次开机中的RT重复性是不是很好？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/10/8 21:40:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该详细描述，这样帮助起来才有效率。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zmxorhhxa
zmxorhhxa
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/10/9 8:54:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的各位专家指导，我这改版后点上传图片没窗口出来了。。。
我们的机器是全机械阀门控制的，氮气经减压阀出来后，用稳压阀稳压，用稳流阀对毛细管柱进行控制。尾吹气是直接接在稳压阀上用针阀进行控制。。。。应该是较老的系统。。。。
1.我们是手动进样，每次开机多次进样的保留时间重现性都没有什么大问题，基本可以控制在0.03分钟以内。但关机过几天后，不动任何阀门，再次开机进样，与上次开机进样的保留时间会有较大差别，首个峰会有0.1～0.4分钟的差距，后面的峰差距更大！！
2.进样垫经多次更换，没有漏气问题，气谱柱连接头经检查也没有发现有漏气情况出现
3.顶空进样，没有溶剂问题，标准系列样品按作业指导书配置，浓度没有较大的变化，没有开分流。
4.柱箱温度控制很稳定，没有发现有较大波动。
5.用稳流阀控制柱流量，柱前压会随着时间变化会有波动。
以上情况，是否可以认为是稳流阀或是稳压阀存在损坏的可能性呢？？？
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：详细
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 保留时间总是不稳定应怎么处理？？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁