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主题：【求助】水中三氯甲烷、四氯化碳检测

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morning
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发表于：2011/08/15 14:44:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人按《GB/T5750.8-2006》标准做生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳，标样浓度分别为三氯甲烷：12，24，48ug/L;四氯化碳为1.2,  2.4,  4.8ug/L,第一次做出峰很顺利，标准曲线也还马马虎虎，但因为我进样量仅为10uL（标准要求为30uL），且采用的顶空瓶为20ml，每次取水样10ml做（标准要求为150ml顶空瓶取100ml水样做）故检出限没有标准那么低，只能检到三氯甲烷6ug/L;四氯化碳0.6ug/L左右。另标样不稳定，第二次做时出现三氯甲烷偏高，四氯化碳偏低现象，且第一批水样全未检出，第二批却检出好几个，不知正不正常？（我们检的桶装饮用水），诚盼高手做答。谢谢！
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2011/8/16 17:20:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，把顶空瓶中的水体积加大如何？这么低的浓度，数据的精密度估计不会很好
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morning
moonlight29
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2011/8/17 18:44:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按国标150毫升顶空瓶取100毫升水的比例，我用20毫升顶空瓶应取13-14毫升水，但为了方便移取，就只取了10毫升。另国标进样量为30微升，我因为只有10微升进样针，故只进了10微升，这样算下来，我和国标的浓度差了6倍左右，故我将分流比缩小了一倍，国标为10：1，我改为了5:1,再改小就出现异常现象了，下次考虑移15毫升试试。
  另外，我还发现一个现象，配好的标液放置一段时间后，似乎有三氯甲烷浓度变高，四氯化碳浓度变低的趋势，好象四氯化碳转变成了三氯甲烷一样，特别是我进了一个单标四氯化碳，结果在三氯甲烷处出现了最大峰，四氯化碳峰反而很小了。不知怎么回事，哪位高手可以指点一下。谢谢啦！
  注：我用的是岛津RTX-5（弱极性柱），三氯甲烷出峰在前，四氯化碳出峰在后，对吗？
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阿宝
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2011/8/17 20:32:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 morning(moonlight29) 发表:
按国标150毫升顶空瓶取100毫升水的比例，我用20毫升顶空瓶应取13-14毫升水，但为了方便移取，就只取了10毫升。另国标进样量为30微升，我因为只有10微升进样针，故只进了10微升，这样算下来，我和国标的浓度差了6倍左右，故我将分流比缩小了一倍，国标为10：1，我改为了5:1,再改小就出现异常现象了，下次考虑移15毫升试试。
  另外，我还发现一个现象，配好的标液放置一段时间后，似乎有三氯甲烷浓度变高，四氯化碳浓度变低的趋势，好象四氯化碳转变成了三氯甲烷一样，特别是我进了一个单标四氯化碳，结果在三氯甲烷处出现了最大峰，四氯化碳峰反而很小了。不知怎么回事，哪位高手可以指点一下。谢谢啦！
  注：我用的是岛津RTX-5（弱极性柱），三氯甲烷出峰在前，四氯化碳出峰在后，对吗？

出峰顺序没问题
标样纯度没问题吧
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suryliu
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2011/8/17 21:40:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个柱子能不能分离这两种化合物并保证不会有干扰呢？建议换极性大一些的柱子，或者进单标和空白比较一下
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morning
moonlight29
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2011/8/18 10:18:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的回复，我用这种柱子分离效果很好，三氯甲烷1.67分左右出峰，四氯化碳1.86分左右出峰,但进四氯化碳单标(冷藏放置了约十天)却在1.67分有很大一个峰,且大大高于十天前同浓度标样响应值,在1.86分的峰反而小很多,用以前的标准曲线加载稍有偏低.实在想不清是什么原因,1.67分有可能是杂质峰吗?
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qqqid
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2011/8/18 23:25:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试不分流进样。

如果是手动顶空，最好还是用国标上说的大瓶子来做。

进样量10uL太少了，30uL或更大一些比较好。

气体样品最好用柱径大些、固定液膜厚一些的。我用过30m×0.53mm×0.8um和30m×0.32×0.25的-5柱子分别做三氯甲烷、四氯化碳，前者灵敏度和分离度明显好于后者。
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cmlygzjs
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2011/9/29 16:40:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是每次都现配标液的。不然怕做的不准
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hza123
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2011/9/29 17:09:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你要按照标准做肯定要用150mL的顶空瓶，有150mL的顶空瓶卖的，也可以定做，20mL顶空瓶是自动进样器用的吧，为什么不买150mL顶空瓶呢？
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哈迈仪器
sh102478
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2012/6/9 9:10:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空瓶带刻度容积100ml 150ml 250ml 500ml
黑色螺纹盖带硅胶垫或聚四氟乙烯硅胶垫，均采用高温（200度）灭菌处理。
耐温范围：室温~200℃

顶空瓶带刻度容积100ml 150ml 250ml 500ml
150ml黑色螺纹盖顶空瓶，带硅胶垫，均采用高温灭菌处理。
150ml顶空瓶耐温范围：室温~200℃顶空瓶

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yzguo
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2012/6/11 15:45:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气体样品应该使用气密注射器。
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