主题:【求助】同志们,你们有谁参加今年IQTC11C02蜡笔中的可迁移重金属检测的能力验证啊?一起讨论下啊

浏览0 回复103 电梯直达
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guoguomi
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看来这次的比对数据肯定会很离散
我做出来的PbBa500左右,Cd250,Cr100,而且平行样都不是很平行
用正庚烷在120度浸泡半小时,索氏提取3.5个小时,感觉除腊除得挺完全的,只剩下一点点了,然后自然晾干,将滤纸剪碎,加水加酸,震荡,用ICP测试。发现还是有结团现象,结团得约严重,测出来的值就越低。

你CD,BA太高了吧

都喜欢剪碎滤纸?我也剪过,而且是把除蜡后滤纸上的大部分样品先弄到萃取器锥形瓶里,然后对折滤纸,用剪刀剪成细条,但经常会把滤纸上的样品剪到,会飞溅或附在剪刀上,造成不必要的损失。
我觉得除蜡后将滤纸轻揉,让滤纸上的样品尽量分散不成团即可,没必要剪碎滤纸,剪碎了样品不照样附在滤纸上,主要是滤纸上的样品有一部分是很细小的尘粒,剪的时候有的样品飞走了,你是看不到的.

另外大家都取多少克啊?都搞0.4g试试,怕是和取样量有关哦
麦田里的守望者
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今天做的结果:
Cd:140、Pb:650、Cr:95、Ba:270
做了两个样品,平行样结果差不多。
称0.2g,索氏除蜡。两个样品一个样品将滤纸剪碎一个未剪,未剪的结果稍微大一点点。
damoguyan
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今天做的结果:
Cd:140、Pb:650、Cr:95、Ba:270
做了两个样品,平行样结果差不多。
称0.2g,索氏除蜡。两个样品一个样品将滤纸剪碎一个未剪,未剪的结果稍微大一点点。


嘿嘿,和我差不多,就CD少48ppm,具体怎么做的啊?
你用的萃取器是什么啊,滤纸多大?10ml能浸没样品+滤纸吗?

我用的50ml锥形瓶,滤纸直接11cm,没20ml提取液浸没不了
xukou801028
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Cd:140、Pb:650、Cr:95、Ba:270
做了两个样品,平行样结果差不多。
称0.2g,索氏除蜡。两个样品一个样品将滤纸剪碎一个未剪,未剪的结果稍微大一点点。


嘿嘿,和我差不多,就CD少48ppm,具体怎么做的啊?
你用的萃取器是什么啊,滤纸多大?10ml能浸没样品+滤纸吗?

我用的50ml锥形瓶,滤纸直接11cm,没20ml提取液浸没不了


和我的结果很相近!几乎一致
damoguyan
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如果索式的话,结果报告单上面除蜡溶剂的温度怎么测?用加热板不控温加热的话,能使虹吸管壁温度达到70-73度,虹吸管内除蜡的正庚烷是会低一点,但也不大好测到哦
麦田里的守望者
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Ba:150mg/kg,Cd:100mg/kg,Cr:50mg/kg,Pb:300mg/kg,都不知道准不不,哎....
你们多少啊 ?

我们做的Cd和Cr大约都在100左右,Ba/Pb接近1000左右了。这个是估计的值,因为我们样品没有包好,除蜡的过程样品中的绿色粉末有飘出来的。
我们用索氏除腊一个小时左右,蜡除的貌似很干净的,除腊后加了5ml水和5ml 0.14的盐酸,是绿色透明的溶液


看来这次的比对数据肯定会很离散
我做出来的PbBa500左右,Cd250,Cr100,而且平行样都不是很平行
用正庚烷在120度浸泡半小时,索氏提取3.5个小时,感觉除腊除得挺完全的,只剩下一点点了,然后自然晾干,将滤纸剪碎,加水加酸,震荡,用ICP测试。发现还是有结团现象,结团得约严重,测出来的值就越低。


我直接用索氏除蜡,没有看到接团现象,最终溶液时透明澄清的
麦田里的守望者
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Cd:140、Pb:650、Cr:95、Ba:270
做了两个样品,平行样结果差不多。
称0.2g,索氏除蜡。两个样品一个样品将滤纸剪碎一个未剪,未剪的结果稍微大一点点。


嘿嘿,和我差不多,就CD少48ppm,具体怎么做的啊?
你用的萃取器是什么啊,滤纸多大?10ml能浸没样品+滤纸吗?

我用的50ml锥形瓶,滤纸直接11cm,没20ml提取液浸没不了


我们用的是100ml的索氏除腊。滤纸是把12cm滤纸剪半,10ml能将样品盒滤纸浸没,滤纸剪不剪结果差不多
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Cd:140、Pb:650、Cr:95、Ba:270
做了两个样品,平行样结果差不多。
称0.2g,索氏除蜡。两个样品一个样品将滤纸剪碎一个未剪,未剪的结果稍微大一点点。


嘿嘿,和我差不多,就CD少48ppm,具体怎么做的啊?
你用的萃取器是什么啊,滤纸多大?10ml能浸没样品+滤纸吗?

我用的50ml锥形瓶,滤纸直接11cm,没20ml提取液浸没不了


我们用的是100ml的索氏除腊。滤纸是把12cm滤纸剪半,10ml能将样品盒滤纸浸没,滤纸剪不剪结果差不多


我今天把11cm的滤纸剪了1.5cm,称0.2g,再索式提,看看结果

感觉滤纸大小不一样也会影响结果,滤纸会吸附元素
damoguyan
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看来这次的比对数据肯定会很离散
我做出来的PbBa500左右,Cd250,Cr100,而且平行样都不是很平行
用正庚烷在120度浸泡半小时,索氏提取3.5个小时,感觉除腊除得挺完全的,只剩下一点点了,然后自然晾干,将滤纸剪碎,加水加酸,震荡,用ICP测试。发现还是有结团现象,结团得约严重,测出来的值就越低。

正庚烷在120度浸泡半小时? z正庚烷沸点才98.5呢,你怎么120浸泡?
zhanyan0113
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大伙做索氏萃取时,正庚烷有将颜色萃取出来吗?
我今天做了,样品用滤纸包的,正常的包样方法,3个小时,120摄氏度,怎么一点颜色都没有被萃取出来。这是不是说明腊没有被去掉?
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