我采用国标法做COD（2小时回流，滴定），根据国标分别用高浓度和低浓度配置相应的试剂，测定一个水样（外排水样）并分别带质控样（25mg/l和148mg/l）测试合格，但是测定的水样的结果分别为低浓度31.2mg/l高浓度126mg/l。连续测定三天测定结果的都是如此。我也按规定在加入水样前加0.4克硫酸汞，带与水样混匀后，再加入重铬酸钾。恳请那位大侠能帮我解释一下，问题到底出在哪里。

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2011/8/17 14:15:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

COD在50以下和50以上的做法是有区别的,两者用的重铬酸钾浓度差10倍.

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2011/8/17 22:06:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是这样，高低不同浓度最好选用不同浓度的标液，低于50建议用0.03mol；100-200建议用0.100mol。

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2011/8/18 0:59:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
COD在50以下和50以上的做法是有区别的,两者用的重铬酸钾浓度差10倍.

我全是按国标做的，低浓度重铬酸钾浓度0.02500mol/L。高浓度重铬酸钾浓度0.2500mol/L。硫酸亚铁铵的浓度也差十倍。可结果差距咋那莫大呢。

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2011/8/18 8:33:19 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tucc20032003(tucc20032003) 发表:
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
COD在50以下和50以上的做法是有区别的,两者用的重铬酸钾浓度差10倍.

我全是按国标做的，低浓度重铬酸钾浓度0.02500mol/L。高浓度重铬酸钾浓度0.2500mol/L。硫酸亚铁铵的浓度也差十倍。可结果差距咋那莫大呢。

有的样品就是那么奇怪,用高浓度做了吧,结果是40多,改用低浓度做了吧,结果又成50多甚至60多的.估计重铬酸钾浓度的高或低直接影响样品中有机物的氧化效率.这种不同浓度的做法本身可能就存在缺陷..

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