主题:【求助】同志们,你们有谁参加今年IQTC11C02蜡笔中的可迁移重金属检测的能力验证啊?一起讨论下啊

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haio001
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做了6个样了,分三次做的,取0.4克,正庚烷索式提取6小时后烘干,连滤纸一起剪碎,做溶解,数据分布是:钡:218~258,镉:120~189,铬:82~100,铅:564~632,偏差也太大了点,都不知道怎么取值了,大家做的怎么样了?
guoguomi
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做了6个样了,分三次做的,取0.4克,正庚烷索式提取6小时后烘干,连滤纸一起剪碎,做溶解,数据分布是:钡:218~258,镉:120~189,铬:82~100,铅:564~632,偏差也太大了点,都不知道怎么取值了,大家做的怎么样了?


我的结果都在你最大值上,索式2H,4H都试过,淋洗也试过,每次结果都差不多,10%内。我每次都是剪成很碎的小纸片,提取之前尽量让滤纸沉在提取液中
haio001
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做了6个样了,分三次做的,取0.4克,正庚烷索式提取6小时后烘干,连滤纸一起剪碎,做溶解,数据分布是:钡:218~258,镉:120~189,铬:82~100,铅:564~632,偏差也太大了点,都不知道怎么取值了,大家做的怎么样了?


我的结果都在你最大值上,索式2H,4H都试过,淋洗也试过,每次结果都差不多,10%内。我每次都是剪成很碎的小纸片,提取之前尽量让滤纸沉在提取液中
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做了6个样了,分三次做的,取0.4克,正庚烷索式提取6小时后烘干,连滤纸一起剪碎,做溶解,数据分布是:钡:218~258,镉:120~189,铬:82~100,铅:564~632,偏差也太大了点,都不知道怎么取值了,大家做的怎么样了?


我的结果都在你最大值上,索式2H,4H都试过,淋洗也试过,每次结果都差不多,10%内。我每次都是剪成很碎的小纸片,提取之前尽量让滤纸沉在提取液中


数据小的是前面做的,个人觉得后面做的,结果比较大的可信度高点,但镉的最大值好像太高了,觉得160~170应该会比较合理,还有没有做了几次的?都来讨论下啊!!
弗雷德
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综合到现在,发现Pb的结果离散型最大,从450-650都有,有没有人试过称0.6-1g样品的?
fafayz
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综合到现在,发现Pb的结果离散型最大,从450-650都有,有没有人试过称0.6-1g样品的?

称0.6-1克的话,太多了吧,估计滤纸都包不住,而且这样偏差可能会很大
fafayz
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我做的结果估计有点偏低了
ba:239.25
cd:137.39
cr:80.84
pb:486.31
称0.4g,
弗雷德
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综合到现在,发现Pb的结果离散型最大,从450-650都有,有没有人试过称0.6-1g样品的?

称0.6-1克的话,太多了吧,估计滤纸都包不住,而且这样偏差可能会很大

我试过,包得住,结果会低。
yiyi_jian
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我做的结果估计有点偏低了
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cr:80.84
pb:486.31
称0.4g,


跟我的结果非常近似啊!
guoguomi
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我做的结果估计有点偏低了
ba:239.25
cd:137.39
cr:80.84
pb:486.31
称0.4g,


说说具体如何做的,具体除蜡步骤,还有除蜡后样品转移至萃取器过程等,这些都会严重影响结果的,后面2H的提取过程一般不会造成大的误差,只要温度频率不太离谱
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