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原子吸收光谱（AAS）
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主题：原吸测定钾的试样空白问题

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发表于：2006/02/27 09:19:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人这半年拿S4 火焰吸收功能测了不少有机肥中的钾（参考标准NY 525-2002）.应该说结果还不错，平行、相关系数都可接受，但总是试样空白低于标准空白，所以每次试样空白都是负值，让人觉得很不爽
我将测试大概过程说一遍，大家帮忙出出主意：
称取样品0.5克，加入10毫升硫酸，过夜后电炉上消解，不时滴加双氧水，直至样品液退色变白，用水转入250毫升容量瓶；
去上述液体5毫升于50毫升容量瓶，加入1毫升1%浓度氯化铯，拿水定容，上机测定；
标准系列溶液也加入同样浓度的氯化铯，拿水定容，上机。
我测过上机样品和标准液的pH值，上机样品pH值为1.4左右，而标准液的pH值接近中性。
是不是由于二者的酸度差异导致试样空白总比标液空白低呢？即微量的硫酸使得信号下降，所以才有上述结果的？
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2006/2/27 11:41:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么大家都沉默呢？是不是我的问题描述的不够清晰？
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乐水
woshi0917
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2006/2/27 16:52:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.你的软件是什么回事,试剂空白与标准空白谁大没什么关系的.比较科学的方法是标准扣标准空白,样品扣试剂空白. 
2.标准系列的条件下与样品应该一致的,是否是因PH的原因,你自己可以试试.
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2006/2/27 17:17:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 woshi0917 发表:
1.你的软件是什么回事,试剂空白与标准空白谁大没什么关系的.比较科学的方法是标准扣标准空白,样品扣试剂空白. 
2.标准系列的条件下与样品应该一致的,是否是因PH的原因,你自己可以试试.

>1.你的软件是什么回事,试剂空白与标准空白谁大没什么关系的.比较科学的方法是标准扣标准空白,样品扣试剂空白. 
回答：软件就是热电S4的配套软件，同M系列的听说一样，测定后软件自动会给出结果； 软件的确是按照“标准扣标准空白,样品扣试剂空白”做的，这是没错，可是样品空白本身的值是按照标准系列给出的回归方程计算出的，信号比标准空白还低，由于没有强制过零点，式样空白每次测定都是负值，很不爽；
>2.标准系列的条件下与样品应该一致的,是否是因PH的原因,你自己可以试试.[/
我明天就要重新配置标准系列了，决定用pH为1.5的硫酸溶液（同样品酸度基本一样）配置全部标准。不知测定结果如何。
希望同志们帮忙再想想其他有可能的原因！谢谢！
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shibenwei
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2006/2/27 17:19:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好，我也要继续努力
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2006/3/1 16:53:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天我拿0.2％硫酸配制了标准系列进行样品测定（主要是标准物质和加标回收）测定，结果简述如下：
1)用0.2％硫酸配制标准系列和用超纯水配制没有看出多大的区别，相关系数和信号强度都差不多；
2)用0.2％硫酸配制的标准空白没有降低信号大小，还是样品空白低于标准空（具体测定数据略）；
3)用样品空白代替0.2％硫酸配制的标准空白后进行测定，即使样品空白高于标准空白，软件校正后的标准空白浓度仍然为负值；
为什么会出现上述3)中的情况呢？怎样解决？
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2006/3/1 16:56:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定的图谱如下：

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2006/3/1 17:00:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像没有上去，我把它放在文档中。
钾的测定
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钾的测定
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2006/3/1 20:52:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢热电公司的候老师，问题基本解决，就是采用二次回归，而不是常用的线性最小而成法，的确采用二次回归后样品空白不再是负值了。而且国家标准物质的测定值和加标回收率测定都有所改善。
不过为什么线性回归是负值的还是问题，望高人指点！
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llcww
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2006/3/7 8:52:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是热电的M6，遇到和你同样的问题，做火焰时也经常出现试样空白浓度是负值的情况，也很困扰，后来有个工程师说如果没有前处理可以把试样空白省略掉，不做试样空白，也不知道是否合理，也很想得到高人指点。
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2006/3/7 12:05:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我可以肯定的说"不可以";至于如何解决样品空白为何负值的问题,上个星期这个问题我已经和热电的候孝国老师讨论过,解决办法:
1)采用二次回归建立工作曲线,而不是直线回归;
2)尽量保证样品空白的信号值不低于标准空白;
我做了大量的样品数据,样品中钾的含量从1.38%~16%,结果都 毫无疑问的表明二次回归优于一次回归.
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