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主题：【求助】GCMS测定多溴联苯多溴联苯醚的问题

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ustctower
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发表于：2011/08/29 17:10:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请各位高手帮忙看一看我的测试出现了什么问题

用的仪器是Thermo的ITQ1100气质联用
半个月前配置的PBB,PBDE的混标，相隔半个月的标液测试出现了非常大的差异
1-7溴的物质响应值基本一致，内标物质蒽-D10的响应值也基本一致
但是，8，9，10溴的物质响应值变得很低，10溴联苯醚的响应降低了10倍多

如果排除标液分解的情况，有没有什么可能是仪器上出现问题，影响了高质量数范围的响应

谢谢！
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ruan651209
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2011/8/29 17:23:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
十溴联苯的响应如何？
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七宝
vargas1983
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2011/8/29 17:26:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标液是怎样保存的呢？是不是由于十溴联苯醚的分解造成的？
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dahua1981
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2011/8/29 17:27:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这些东西都挺稳定的，应该不是分解的问题
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小W
qw271862028
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2011/8/29 21:18:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做一下高质量调级看看
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小W
qw271862028
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2011/8/29 21:19:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外从1-10越往后面响应值越来越低，所以也可能感度出现了状况，试着对仪器经行保养下
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求缺人生
bgwaste
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2011/8/29 22:01:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你看一下仪器:
1,现在测试的条件和当初是不是一样?调协状况?
2,寸管是不是刚换的?
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ustctower
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2011/8/30 8:41:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢各位的关心
我依次回答各位的询问
1.十溴联苯的响应如何？
8，9，10溴的联苯和联苯醚 响应都比之前低很多，大约低5-10倍
所以我感觉是高质量部分的响应整体下来的

2.你的标液是怎样保存的呢？是不是由于十溴联苯醚的分解造成的？
我的标液是零下10度冰柜存放，棕色容量瓶，密封的
如果是分解，一般都是9，10溴联苯醚容易分解，8溴也响应降低有点不太像。
另外，我找出之前的好几个不同时间配置的单标Deca-BDE，响应都很低，感觉不像分解，如果是分解，应该不会这么一致性的吧

3.你看一下仪器:
1,现在测试的条件和当初是不是一样?调协状况?
2,寸管是不是刚换的?
试验的条件设置和之前是一样的，期间动过仪器，由于要做其他测试，换过其他柱子之后又换回来，也就是动过柱子；期间棱镜，离子盒都做过清洗。
衬管是刚换的。

上面一位朋友说的高质量调级是什么操作，请指导！
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疯子
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2011/8/30 8:54:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得可能是柱子脏了，吸附增加了，导致后面的响应值低。
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老高
gaoweimass
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2011/8/30 8:54:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能需要清洗一下阱，透镜和离子源
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curse5416
curse5416
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2011/8/30 9:35:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10-BDE是很容易吸附在离子源，柱子，寸管内壁上的，据我所知这个物质极难做准确，关于你的响应值下降10多倍，很正常，比如离子源变脏了，柱子也脏了（做溴的柱子差不多1个多礼拜就要割一次），这些都会很明显的影响其响应值。
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