主题:【第六届原创】让人欢喜让人忧的液相色谱!

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小猪飞飞
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                      让人欢喜让人忧的液相色谱

    随着质谱的发展,液相技术也在发展。不过对于大众用户而言,近几年液质仪器的发展进度貌似有所放缓。要不然,2004年就出来的waters UPLC、2001年面世的API4000到现在仍旧是不少用户的首选。当然,仪器史上的经典有很多。
    液相方面,waters的2695 HPLC堪称经典,其配备的Quattro premier是当年2695的绝配,虽然现在Quattro premier似乎已经停产。waters 04年的UPLC绝对是开创了液相色谱的一个新的时代,其他厂家也前扑后继的发布了自己的超高效液相,但真正能与UPLC抗衡的不多。当然,UPLC也到了发展的瓶颈,目前似乎还没有听到有新的、革新性的液相产品要面世。
    质谱方面,API的4000得到了广大用户的公认。不管你用什么品牌,很少有人会说4000的不足,稳定是其最大的特点。当然客观地说,4000的设计也导致了它的泵容易出现故障。其他厂家的液质也有不错的型号,在此不做一一阐述。今天的主题是液相
    虽然说质谱的可以不完全依赖于液相的分离,但是在实际应用中,液相的作用还是比较突出的。最容易想到的是液相可以将同分异构体分开。其次,质谱的离子抑制效应使得必须依靠液相将基质和目标分析物尽可能的分开。因此,对于质谱应用者而言,要重视液相,要充分利用好液相
    但是,目前的液相产品却让人堪忧。
    经典的2695,我使用过近两年,几乎没有出现太多问题。实验室刚刚购入一台新的2695,名称是e2695。名称变了,样子没变,但总体感觉好像发生了一些变化。近期同事想做简单的维护,清洗在线过滤器。可以这样说,如果能用扳手把在线过滤器卸下来,这真将是一个奇迹。后来,实在没办法,只能请工程师顺便过来帮我们处理下,果不其然,新版的2695当中,所有的类似部位都相当难卸,需要用专门的工具方可卸下。据说这是新加坡产的。
    UPLC,目前是相当成熟的一款产品,但刚开始的那几年,UPLC多多少少会出现一些问题,我所在实验室购入第一台UPLC时,就发生了所有的电路板都烧掉的事情,这不能不说也是一个奇迹。
    岛津某型号液相,刚过一年质保期两个星期,就发生了柱塞杆断裂导致仪器不能正常运行的情况,仪器工程师来了之后,纳闷地说以前从来没遇到过。奇迹,又是一个奇迹!
    1200,安捷伦的1100与waters的2695都是较长时间内占据较大市场的两款机子,的确,1100很不错,而且很耐用。作为1100的升级版,1200显得有些不给力。前几个月,我用的1200发生漏液,找到最后竟然是定量环与进样针的连接处发生漏夜。咨询过技术人员,其回答是定量环会随着进样针的移动而移动,这让人不解,定量环会移动吗?至少我没发现。后来在版块里发帖,有人说1100使用了很多年了,也没发生过这样的情况。我这台1200也才2年吧,虽然是个耗材,但也不至于这么不耐用。现在已经换了个新的,一切都正常。
    1290,在waters UPLC推出若干年后,终于有一款可以与UPLC一拼高低的机子。2010年面世的机子,不知道是不是发布太仓促,反正我遇到的这一台有点问题。工程师装机时就发生某模块电路板烧掉的奇迹。今年也不省事,刚过一年质保,进样器又开始折腾了。一开始我是听到进样器自校的声音有点不对劲,持续了几天吧,突然有一天连自校都不能通过了。咨询技术工程师,说是可以擦擦进样器上的滑竿,可能是灰尘多,我将信将疑地擦了下,心里还在想为什么同一房间摆放时间更长的1200没嫌灰尘多?不过擦了之后,机子竟然神奇般的通过了自检,并顺利完成了当天的样品。第二天就要分析最后一批样品,怪我手贱,晚上把液相关掉了。第二天就再也没通过自检。咨询了工程师,说可能还是要上门,同时也给我寄了一个新的进样器的部件,乖乖,初步报价要8万块!立马联系了销售,销售很配合、态度也很好,说是先让工程师上门看了再说。维修工程师鉴定后发现应该是自动进样器的问题,尝试修复失败之后,给我们换上了新的进样器。

坏了之后,软件显示未连接。

拆掉进样器后

全新的进样器(上面没有配进样针,需要从老的进样器上卸下)


一切恢复正常(本来拍了故障发生以及正常运行后的视频,太大,就不上传了)
    今年的奇迹本来就多,本文中更是发生了不少奇迹,像1290这个,工程师也没遇到过,而且不可修复,只能完全更换。当然,公司的售后也很好,销售也相当给力,考虑到我们刚过质保,而且也是非人为损坏,没有让我们出具更换部件的费用。
    其实上面提到的几个机子正常状态下都很好,只是出现故障的时间太过于集中,短短三周之内接连发生,让人不得不担心这些仪器的耐用性。总的来说,新上市的机子或多或少不是很稳定,尽量避免做第一个吃螃蟹的人,可以等一段时间再购买。老的经典的机子在其市场的末期,往往会出现质量不如以前的情况,也要慎重买入。此外,如果能够说服单位采购部门购买仪器维修合同,那就更好了,只能怪现在的仪器太不给力!
    仪器技术还在发展,但愿能有更新更好的产品面世,也希望所有的质谱使用者能拥有稳定可靠的液相。当然仪器的问题是方方面面的,各位版友可以继续谈谈你们的使用感受。

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前几年就听说AB要收购一家小的液相公司。不知道现在怎么样,不过就像瓦里安液质一样,如果没有好的液相,就不要轻易收购。瓦里安所收购的液相很大程度上成为瓦里安液质不能普及的重要原因。所以AB还是不要轻易收购,还不如把兼容性做好。毕竟质谱的技术含量以及利润要高于液相不少。
gaoqiong813
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楼主从事分析很多年了吧,对仪器的发展了解很透彻啊
小猪飞飞
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也没多少年,只是道听途说,仪器上的事还是蛮多的,有点意思
dahua1981
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楼主单位这么多同类仪器,可以互相比较,相对很多单位同类仪器只有一台的来说,真是太幸福了.
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楼主所说的三大液相是最常用的,我们新买的agilent1260安装后也出现了一下小问题
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我们每次清洗e2695的在线过滤器都是拿两个小扳手拧的呀,不过真的很费劲,呵呵
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