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主题：【讨论】火焰法测钾钠钙镁的相关条件

浏览0 回复28 电梯直达
长生
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发表于：2011/09/01 14:20:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我按照国标方法计算，这四个元素均以100毫升容量瓶定容。

钾钠加入4mL(1+1)优纯硝酸，6mL(1%)硝酸锶，浓度依次为0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg/L；测钾的乙炔流量是1.8，测钠的乙炔流量是1.3。

钙镁加入24mL(1+1)优纯硝酸，2mL硝酸镧，钙浓度0.5，1.0，1.5，2.0，2.5mg/L；镁浓度0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg/L；测钙的乙炔流量是1.4，测镁的乙炔流量是1.1，镁的标尺缩小一倍，钙的标尺放大5倍。

第一个问题，我分别做了三条标线，重现性比较差，也就是说三次的A值相差比较大。

第二个问题，线性最多只能达到0.998，甚至0.989都有。

第三个问题，随标线一起做质控，都在允许范围内。

我想请教大家，我这样做的标线能行吗？大家都用的什么样的标线浓度以及抑电离剂都加多少量？

补充一下，器皿都酸泡过，蒸馏水淋洗后加塞放置，不可能引入污染。
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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2011/9/1 14:21:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两周做得我头都大了。
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ldgfive
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2011/9/1 14:58:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的镁和钙的燃气流量偏小了，镁是1500，钙是1800
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长生
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2011/9/1 15:49:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你的镁和钙的燃气流量偏小了，镁是1500，钙是1800


抑电离剂加够没有？
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zihan_love
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2011/9/1 15:53:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
抑制剂的量差不多了，在质控范围内就可以了。
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2011/9/1 17:17:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zihan_love(zihan_love) 发表:
抑制剂的量差不多了，在质控范围内就可以了。


但是线性实在太差了，我怕考官不买帐啊
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2011/9/1 21:50:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性不好一般都是超出仪器线性范围。重现性不好有可能灯没预热好也有可能在使用次灵敏线灵敏度不够 吸光值下 稍微有点波动仪器浓度值变化就大 也有可能你的稀释倍数太大了。
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lilylau
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2011/9/2 14:25:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有标准分析方法的呀
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/9/2 15:22:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hmz76430(hmz76430) 发表:
这两周做得我头都大了。

你的仪器通过原吸检定规程指标了吗
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秋月芙蓉
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2011/9/2 15:22:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hmz76430(hmz76430) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你的镁和钙的燃气流量偏小了，镁是1500，钙是1800


抑电离剂加够没有？

这个可以参照GB/T5009系列标准加入
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/9/2 15:23:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hmz76430(hmz76430) 发表:
原文由 zihan_love(zihan_love) 发表:
抑制剂的量差不多了，在质控范围内就可以了。


但是线性实在太差了，我怕考官不买帐啊

火焰上，一般R为0.9990
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