原文由 iangie(iangie) 发表:原文由 lvjitao(lvjitao) 发表:
那能不能通过这些XRD数据,请问有什么方法可以得到产物中hopeite和zincite的百分含量啊?
之前我把3个数据都归一化了以后,用hopeite和zincite的谱去拟合(最小二乘法)产物的谱,可以得到产物中hopeite和zincite的百分含量,但如果说峰强受prefer orientation 影响很可能不准的话,这样做好像就没有意义了,我想知道各相在产物中的百分含量,我做了一系列的不同浓度,从图谱上看有明显的规律,还想用定量的数据说明一下,请问有什么好的方法吗,我初涉这一块,了解的不多。多谢您的帮助!
这贴以前说的都是XRD的寻相.
既然你开始做定量XRD就应该了解一下全谱拟合定量技术. 理论上可以校正prefer orientation.
有prefer orientation 的谱, 用单峰算含量本来就没意义.
原文由 lvjitao(lvjitao) 发表:
是的,两个问题,一个是想把产物中的各相弄清楚,一个是想得到各相的含量。我学习了一下用EXP.GUI进行Rietveld 全谱拟合,基本流程知道了,但其中很多细节知其然不知其所以然,感觉很专业对经验要求很高,不好掌握。
我是用的处理x射线吸收谱(EXAFS)的一种方法来处理的,也不是单峰,用的是全谱,把我认为的组分hopeite和zincite的XRD谱(实验得到的)对样品XRD谱进行linear combination fitting 拟合,得到的各组分的含量。如果说XRD的峰强不可靠的话,结果就不靠谱了。关于prefer orientation 不太了解,您看我的样品谱有择优取向吗?hopeite的是不是很严重啊?
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是的,两个问题,一个是想把产物中的各相弄清楚,一个是想得到各相的含量。我学习了一下用EXP.GUI进行Rietveld 全谱拟合,基本流程知道了,但其中很多细节知其然不知其所以然,感觉很专业对经验要求很高,不好掌握。
我是用的处理x射线吸收谱(EXAFS)的一种方法来处理的,也不是单峰,用的是全谱,把我认为的组分hopeite和zincite的XRD谱(实验得到的)对样品XRD谱进行linear combination fitting 拟合,得到的各组分的含量。如果说XRD的峰强不可靠的话,结果就不靠谱了。关于prefer orientation 不太了解,您看我的样品谱有择优取向吗?hopeite的是不是很严重啊?
EXAFS的各个峰之间没联系(对应各个原子球层), XRD的各个峰之间有联系. 为什么你要用处理EXAFS的方法来处理XRD谱?
PO对XRD峰的影响是: 当有择优取向的时候, 沿该方向的hkl峰增强, 垂直于该方向的hkl减弱.
你选择的处理软件一定要包含PO correction的, 不然定量肯定不准, 特别是hopeite那么强PO的情况下.