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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】原子吸收如何面对能力验证样品

浏览0 回复35 电梯直达
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/9/6 15:32:03 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lotuslau(lotuslau) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
大家有没有严格按照国标方法来做，如奶粉中钠的测定，是否严格按照GB 5413.21-2010方法进行呢

这个还真没有，不偏离都不行啊

那么，结果上报的时候，是否写方法偏离呢，还是之前就做好方法偏离的SOP？
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cjf06301
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2011/9/6 21:07:13 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么要测试奶粉中的钠呢？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/9/6 21:15:41 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cjf06301(cjf06301) 发表:
为什么要测试奶粉中的钠呢？

是一项卫生安全指标啊
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小小小风
insnfeng
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2011/9/6 21:38:43 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键还是要看基质是什么。
基质影响很重要。

如果是有定值的标准参考物质的话，那就简单了。

没有的话，就只能用类似的标准参考物质了。

用加标回收的方式来验证准确性也不一定保险。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/9/6 22:17:55 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
关键还是要看基质是什么。
基质影响很重要。

如果是有定值的标准参考物质的话，那就简单了。

没有的话，就只能用类似的标准参考物质了。

用加标回收的方式来验证准确性也不一定保险。

能力验证，一般不会是有定值的标准参考物质
通常，以目前国情来看，类似的标准物质中有需要待测的元素的含量的东东都比较少见，实验室过程不得不以样品加标回收来监控，虽然不保险
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魔鬼化学人
cloud1109
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2011/9/7 16:15:09 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0、选择合适的检测方法如：HG-AFS;ICP;AAS
1、相似基质的质控样测定，标准值符合后开封做样品
2、少量样品干法灰化-小体积定容-火焰测浓度范围-浓度较低适当稀释-石墨炉测浓度范围
3、样品消化-样品加标消化，上机测定
4、基质干扰较大-除基体改进剂外可尝试标准加入法，尝试大体积稀释、尝试处理液萃取提取。
5、请外援
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xjf0763
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2011/9/7 17:12:41 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢各位分享，学习~
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Fe
scgyjjs
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2011/9/7 19:12:36 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确认样品状态。拍照，按要求存放。
1.首先根据能力验证作业指导书起草能力验证计划。
2.召开能力验证准备会议，根据实验室自身条件和标准，确定分析方法和实验方案。（一般会分两组独立完成实验）
3.对所涉及的化学试剂和玻璃器皿 标准溶液 ，仪器设备进行全面的检查确认。包括用于方法验证的标准品。
4.开始实验，记录实验中的异常，及时通知相关人员进行讨论，以便及时调整方案。
5.整理实验结果。
6.召开能力验证总结会。讨论通过，上报结果。如有异议根据实际情况作出相应处理。
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2011/9/7 19:44:29 Last edit by scgyjjs
江海孤舟
zw0303
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2011/9/8 9:01:11 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.最好是用基质相同或相似的物质做一下仪器条件摸索，比如加基改剂、程序升温影响等；
2.根据样品量及时间充裕程度设计实验方法及安排实验时间，比如微波消解和干法同时进行，微波消解法用量相对较少，可以进行验证实验等。
3.为尽量消除其他因素影响，建议先小体积定容，然后再稀释，同时测两种浓度含量，看差异结果（主要是背景影响）；
4.注意实验过程，尽量减少污染和偏差，比如标准溶液现配现用,采用逐步稀释，定容移液的时候尽量不用玻璃仪器（比如用移液枪移液等）
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utree
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2011/9/8 14:19:52 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标回收实验 必做
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