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主题：【求助】求专家帮忙鉴定是否合格。峰没分开

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zhonght10
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发表于：2011/09/06 17:56:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        图上这个14.36min的峰为待测组分的峰，与前面那个杂峰的分离度为1.32.没有完全分开，试了很多办法都不行。请问就这样定量是否可以？偏差大么？这个峰面积的大小大致代表了10PPM的浓度。
国产GC，FID检测器，0.53mm的30米长的毛细柱。
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2011/9/6 19:06:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是填充柱的吧，谱图不好啊。
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zhonght10
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2011/9/6 20:15:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hza123(hza123) 发表:
这是填充柱的吧，谱图不好啊。


大哥，你不认识字吗？还是看不到？
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wyj2008a
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2011/9/6 22:05:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个谱图基线波动比较大，以峰谷-峰谷来定量的话，在待测组分含量较大时会产生分离度下降的分叉峰或很小时的噪波无法识别，会产生较大的定量误差。建议楼主再努力的改善分离操作条件，加大分离度，降低噪声，改善峰的响应值，以达到满意的定量效果。
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zihan_love
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2011/9/7 9:02:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个基线，分离都不是很好，这样定量肯定是很不准的。
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xiao-jin
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2011/9/7 9:53:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhonght10(zhonght10) 发表:
        图上这个14.36min的峰为待测组分的峰，与前面那个杂峰的分离度为1.32.没有完全分开，试了很多办法都不行。请问就这样定量是否可以？偏差大么？这个峰面积的大小大致代表了10PPM的浓度。
国产GC，FID检测器，0.53mm的30米长的毛细柱。

        根据图谱分析样品分离并不是太好，这样在定量时肯定会对测试有影响，特别你还是很关心这二个组份的。建议你有条件的话，更换同样类型细口径的毛细管柱或者改用其他极性色谱柱来测试下。另外你在不影响你所关心其他组分分析正常的前提下，可以适当降低柱流速来改善分离度。
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阿宝
lpr20
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2011/9/7 10:26:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一眼看图，也认为是填充柱
不过这个峰型确实不咋好，拖尾，还宽
这样定量误差比较大
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2011/9/7 10:28:27 Last edit by lpr20
雨木霖
mickeylin
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2011/9/7 18:32:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这分离的的确不咋地，换根细一点或者长一点的色谱柱试试？？
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jiguangli
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2011/9/8 10:18:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然我经常出得峰跟你的差不多，但是大家都说不好，所以，你努力改善条件把，顺便说一下，你旁边的干扰峰好多啊，净化的效果也不是太好，基线不平稳，分离不开，基本上不该有的全有了。
建议：1、改善净化条件。2，更换小口径毛细管柱或降低流速测试。
3、优化程序升温程序。4，将进样条件，处理方式都说下，以便于分析。
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yzguo
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2011/9/8 10:24:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的是什么型号柱子，测定什么物质？
从图来看，需要优化你的色谱分析条件。
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