主题：【原创】CNCA-11-B13大米中总砷和镉含量的测定能力验证专栏

原文由 tonyho(tonyho) 发表:

原文由 fenr(fenr) 发表:

原文由 ivoryhuang(ivoryhuang) 发表:
应该是三水平三个浓度，初步是镉：0.15左右，0.2左右，继续努力做实验！！

 
镉：0.16~0.17之间，另一个0.2左右，石墨炉原子吸收
砷：0.3左右，另一个0.2左右，ICP-AES

我们做的结果也是砷0.2、0.3
镉：0.2、0.15

你的砷用什么来测的？

为什么我放了一天，砷的结果大了呢，

原文由 whymanli(whymanli) 发表:

原文由 tonyho(tonyho) 发表:

原文由 fenr(fenr) 发表:

原文由 ivoryhuang(ivoryhuang) 发表:
应该是三水平三个浓度，初步是镉：0.15左右，0.2左右，继续努力做实验！！

 
镉：0.16~0.17之间，另一个0.2左右，石墨炉原子吸收
砷：0.3左右，另一个0.2左右，ICP-AES

我们做的结果也是砷0.2、0.3
镉：0.2、0.15

你的砷用什么来测的？

砷是ICP-MS，镉是原吸

原文由 ysd3(ysd3) 发表:
为什么我放了一天，砷的结果大了呢，

溶剂挥发了

各位坛友，周末都在加班吧，结果做得怎样？下面是我在重现性条件下的四次测量结果，发上来和大家分享下：

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测量次数                                    As(s1/s2)                                                            Cd(s1/s2)
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1                                              0.118/0.220                                                      0.239/0.167

2                                              0.128/0.235                                                      0.229/0.172

3                                                0.118/0.218                                                    0.214/0.165

4                                                0.122/0.218                                                      0.238/0.186

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注：上述结果已经用回收率校正，回收率介于84~105%间，单位为mg/kg.黑体字部分为准备上报的结果。

测量方法：

砷：HG-AAS/HG-AFS，两种方法均用过，结果也再现。

镉：GF-AAS

关于测量过程中的几点建议：

（1）样品必须消化完全，否则测量结果可能会偏低，如果有微波最好用微波消解。

（2）样品称量量和定容体积要合适，避免过大的稀释，设计一条合适的标准曲线使你的上机测试液浓度最好落在中间那个点附近。

（3）测砷时，必须充分赶走掉硝酸，否则会有负干扰，另外注意赶酸时的温度不要太高（150左右是合适的）以免造成损失。

（4）原子荧光测砷时，样品和标准要同时加入硫脲，加入后要放置一段时间（约30min），才开始测量。因为AS+5必须还原为AS+3才能通过荧光法测量，而还原需要一定的时间，大约30min才能充分。

（5）结果最好经回收率校正后再上报，这样更有保证。

就写这么多吧，祝愿大家都顺利通过，工作开心，生活舒心。

哎呀，上面空格打得太多了，变型了，给大家重发一次

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测量次数              As(s1/s2)                                        Cd(s1/s2)
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1                0.118/0.220                                                      0.239/0.167

2                0.128/0.235                                                      0.229/0.172

3                  0.118/0.218                                                    0.214/0.165

4                  0.122/0.218                                                      0.238/0.186

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经过大家的努力，结果越来越明显了，我估计这次只有一个浓度，范围如下：

砷：100~150          200~250

镉：200~250            150~180

我估计砷是在空白样中按100和200这两个浓度，镉是按200和150这两个浓度加标制成的样品，加上样品本身的一点本底，就落在上述范围了。

大家报结果的时候要报回收率校正的，这样才有可比性。上述意见仅供大家参考。

你们的不确定度是只写数值还是连操作计算过程一起写上交上去的呢

原文由 col2008(col2008) 发表:
经过大家的努力，结果越来越明显了，我估计这次只有一个浓度，范围如下：

砷：100~150          200~250

镉：200~250            150~180

我估计砷是在空白样中按100和200这两个浓度，镉是按200和150这两个浓度加标制成的样品，加上样品本身的一点本底，就落在上述范围了。

大家报结果的时候要报回收率校正的，这样才有可比性。上述意见仅供大家参考。

你说的挺对，做来做去，结果基本上应该是这样的。你的总结也不错。

原文由 col2008(col2008) 发表:
经过大家的努力，结果越来越明显了，我估计这次只有一个浓度，范围如下：

砷：100~150          200~250

镉：200~250            150~180

我估计砷是在空白样中按100和200这两个浓度，镉是按200和150这两个浓度加标制成的样品，加上样品本身的一点本底，就落在上述范围了。

大家报结果的时候要报回收率校正的，这样才有可比性。上述意见仅供大家参考。

砷还有好多0.2    0.3的呢！