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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】使用硝酸钯基改出现的奇怪现象

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wrrjwd440

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2011/9/13 17:02:41 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 oymuma(oymuma) 发表:
原文由 wrrjwd440(wrrjwd440) 发表:
这个谱图是标准的图，分别是5,10，15,20,50ppb的铅标液，硝酸钯是0.1%浓度的，1000个ppm标液稀释10倍的，这个是PE工程师推荐的，至于灰化温度和原子化温度是用的推荐的，貌似大家用钯盐基改都是这个温度。而且如果是温度程序问题的话，为何同样标准影响都不一样呢，差的还蛮多的
1000ppm稀释10倍的话，浓度应该是0.01%。

不好意思，打错了，硝酸钯标液是10000个ppm的

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ladamandisi

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2011/9/13 18:57:49 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加硝酸钯效果不大吧。加不加一样。我觉得

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秋月芙蓉

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2011/9/13 21:04:53 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ladamandisi(ladamandisi) 发表:
加硝酸钯效果不大吧。加不加一样。我觉得

这个要看具体样品，对于复杂样品，加与不加效果差远了

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wrrjwd440

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2011/9/15 10:18:30 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

通过添加基改的量至10ul,已经没有没有出峰时间随浓度发生变化的问题了，总结下来应该是高浓度下pd不足不能充分和pb形成合金，发挥基改的作用。在这里谢谢大家给小弟的指导~~
不过现在又发现一个问题，使用硝酸钯基改后信号值低于以前使用磷酸二氢铵和硝酸镁混合基改的信号值。
这张图是两种基改下的标准曲线谱图

附图：左面的是磷酸二氢铵和硝酸镁混合基改谱图，右边是硝酸钯基改谱图。

这种情况直接导致了测试样品时浓度偏低，在一个样品加标10ppb实验中，硝酸钯基改测出加标9.5ppb，磷酸二氢铵和硝酸镁混合基改测出10.4ppb。想请教各位这种情况是否属于正常。哪种数据更具有真实性！
PS. 因为没有质控样所有只有通过加标来测试

该帖子作者被版主 ljhciq加 5积分， 2经验，加分理由：积极反馈

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秋月芙蓉

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2011/9/15 10:31:11 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢LZ的信息反馈，对于不同基改的使用，其效果因样品基质不同而异，所以需要具体情况具体分析

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wmj31

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2011/9/15 17:10:01 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wrrjwd440(wrrjwd440) 发表:
通过添加基改的量至10ul,已经没有没有出峰时间随浓度发生变化的问题了，总结下来应该是高浓度下pd不足不能充分和pb形成合金，发挥基改的作用。在这里谢谢大家给小弟的指导~~
不过现在又发现一个问题，使用硝酸钯基改后信号值低于以前使用磷酸二氢铵和硝酸镁混合基改的信号值。
这张图是两种基改下的标准曲线谱图

附图：左面的是磷酸二氢铵和硝酸镁混合基改谱图，右边是硝酸钯基改谱图。

这种情况直接导致了测试样品时浓度偏低，在一个样品加标10ppb实验中，硝酸钯基改测出加标9.5ppb，磷酸二氢铵和硝酸镁混合基改测出10.4ppb。想请教各位这种情况是否属于正常。哪种数据更具有真实性！
PS. 因为没有质控样所有只有通过加标来测试

用硝酸钯基改的灵敏度较磷酸二氢铵的灵敏度低点。标准与样品用同种改进剂就可以了。你只是做一个加标样品得出的数据，没有代表性。而且两种改进剂的回收率都可以的。

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冰斗

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ID：30199825

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2011/9/15 17:46:25 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在不敢用硝酸镁做基改了，曾经试过标液加入硝酸镁，结果用氘灯扣背景试了下，发现硝酸镁本身就带来了一定量的背景。

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wmj31

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2011/9/15 23:08:08 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰斗(30199825) 发表:
我现在不敢用硝酸镁做基改了，曾经试过标液加入硝酸镁，结果用氘灯扣背景试了下，发现硝酸镁本身就带来了一定量的背景。

测铅用硝酸镁，灰化温度又不能太高，所以都会有背景的，不过原子化的时候，铅的出峰时间较硝酸镁带来的背景早，结果可以勉强接受的。

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马踏飞燕

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2011/9/16 10:14:56 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硝酸钯做基体改进剂一直很好啊，就是稍微有点贵，所以多数都改用其他基体改进剂了，用国家标准测试的对比一下，看到你的回收率都很好，多做几次，顺便做一下检出限，综合判断一下，还有不同的基体改进剂的升温程序还是要加以改进和优化的，不同的基体改进剂的升温程序还是有一定的影响，这也是造成偏移的原因，希望楼主使用硝酸钯时重新优化升温程序，然后做对比，估计你的这个升温程序不是硝酸钯做基体改进剂的最佳条件。不知道这个建议是否满足楼主的要求啊？？

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2011/9/16 10:20:43 Last edit by langhuashang