实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042707今日发帖：564 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
农残检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】茶叶农残前处理大家是如何做的？是否和蔬菜中农残前处理一样呢？？

浏览0 回复18 电梯直达
马踏飞燕
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/09/10 11:41:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是我做蔬菜农残的SOP，大家给个建议
样品采集：样品采集的标准化是获得准确数据的基础，抽样必须是随机的和有代表性的，能反映出样品的真实情况。

样品的制备和保存：取一定量（新鲜样品1kg 左右，干性样品50g 左右）， 新鲜样品初步切碎混匀（注意：样品无需洗涤，不要切的太碎，以免果蔬的组织液汁流失），干性样品磨碎过20 目筛，四分法取样。所取的样品平均分为2 份，1 份供测定，另1 份放置于-20 ℃冰箱中保存，备用。

提取：称取切碎或磨碎混匀的样品一定量，新鲜样品30g 于高脚烧杯中，加入60mL 乙腈，用高速组织匀浆机匀浆1min 左右；干性样品（如茶叶）5g 与具塞三角瓶中，加入30mL 丙酮，超声提取30min；新鲜样品提取液经布氏漏斗抽滤，滤液倒入100mL 具塞量筒（事先加入10g 氯化钠）中，剧烈震荡，待分层清晰后，吸取上层溶液30mL，过无水硫酸钠于100mL 平底烧瓶中，45℃水浴中减压浓缩近干，待净化；干性样品滤液直接过无水硫酸钠于100mL 平底烧瓶中，45℃水浴中减压浓缩近干，待净化。

净化：用体积比为1∶1 的丙酮和二氯甲烷的混合溶液做为淋洗液。用5mL 淋洗液活化SPE（Carb/NH2）柱，3×1mL 淋洗液洗涤平底烧瓶，并分别把洗涤液到入层析柱，液面到达固体表面后，再加入淋洗液12mL，收集此15mL 淋洗液于50mL 平底烧瓶中，浓缩近干，加入2mL 丙酮定容，取1mL进行有机磷和氨基甲酸酯类农药分析。（也可加D-10毒死蜱内标进行GC/MS 农药全分析）。

另外1mL 用氮气吹干，1mL 正己烷溶解，取硅镁柱，上层加1.0g无水硫酸钠，先用5mL正己烷淋洗，然后加入上述另外1mL 正己烷溶液过柱，先用5mL5%二氯甲烷/正己烷淋洗除杂，再用10mL10%乙酸乙酯/正己烷洗脱收集。洗脱液40℃氮气吹干，加1mL 正己烷准确定容；GC-ECD测定有机氯和拟除虫菊酯类农药分析测定。
该帖子作者被版主 MMYG加 2积分， 2经验，加分理由：分享
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
pingguwu
pingguwu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/12 10:36:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该方法你做的如何？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xmqhp
xmqhp
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/14 9:49:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该方法有验证吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sujianfeng
sujianfeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/15 13:57:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该法即目前气相色谱分析茶叶的主流思路，可以做大部分项目

不过最后一段中的这步有点问题：“先用5mL5%二氯甲烷/正己烷淋洗除杂”
大部分有机氯和拟除虫菊酯类是可以这样做，但不是所有都可以这样哦，部分项目回收率有损失，例如：六六六、六氯苯、七氯、艾氏剂、滴滴涕、氯丹等等


另外有机磷分析的那部分一般得用FPD,若用MS，效果不是很好，有些不能做
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
liangluo1026
liangluo1026
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/15 16:20:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
茶叶关键在水分 因为所含水分较少所以其中细胞干瘪、吸附能力很强，建议做之前先加入一定量的水（根据称样量来）浸泡、脱活
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sujianfeng
sujianfeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/21 11:30:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liangluo1026(liangluo1026) 发表:
茶叶关键在水分 因为所含水分较少所以其中细胞干瘪、吸附能力很强，建议做之前先加入一定量的水（根据称样量来）浸泡、脱活


用水泡是必需的，总体来说，茶叶分析净化是核心
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhaohua8011
zhaohua8011
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/21 16:19:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该差别不大，看到过一些相关的期刊论文！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhonglp
zhonglp
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/17 9:23:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈提取的挥干太慢了，可以分开做，气相方法有机磷的用乙酸乙酯提取，菊酯的用正己烷提取，气相不好做的在液质上可以做用乙腈提取。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
西北风
bfzxfbl
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/25 22:52:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
茶叶基质太复杂，建议先采用分散相，再采用SPE净化，效果会更好！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
塔罗哈比
huanhuan__xiao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/8 15:32:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liangluo1026(liangluo1026) 发表:

茶叶关键在水分 因为所含水分较少所以其中细胞干瘪、吸附能力很强，建议做之前先加入一定量的水（根据称样量来）浸泡、脱活


茶叶泡完之后就会有好多杂质溶出，文献中茶农残检测我没有找到有用水泡之后在提取的，但是我想开发这个方法，水泡后用什么提取呢？乙腈提取后的溶液浓缩会产生暴沸，乙酸乙酯提取大部分有机磷的回收率都很低，有很高的基质效应；丙酮正己烷提取后也有基质效应，只有有机氯的回收率高不适用与其他的样品检测。不知道哪位大侠可以参考文献或者大家都是怎么进行实验前处理的呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
haoxuli
haoxuli
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/8/4 16:59:02 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我正在研究茶叶检测农残项目，发现国标中采用乙腈提取的标准中，都没有加水浸泡，而加水浸泡的方法采用丙酮或者其他溶剂提取。哪位大侠能告诉我为什么吗？不加水浸泡后的结果与加水浸泡结果是否相同？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 茶叶农残前处理大家是如何做的？是否和蔬菜中农残前处理一样呢？？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁