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主题：【第六届原创】便携式分光光度计在水环境应急监测中的应用

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发表于：2011/09/11 13:59:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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便携式分光光度计在水环境应急监测中的应用

应急监测是每个环境监测站的重点任务之一。它关系到领导的乌纱帽，所以格外受到重视。在应急监测中，除了一些便携式的小仪器，环境应急监测所使用的仪器主要有便携式GC-MS、便携式红外测定仪、阳极溶出仪、急性毒性仪、便携式分光光度仪等。而对于无机污染物应急监测，便携式分光光度计是最常用也是最合适的仪器。

下面我们从四个方面对DR2800便携式分光光度计在水环境应急监测中的应用进行介绍。（DR2800是环保部的标配仪器）

1. 便携式分光光度计的使用范围和时机

光知道一个仪器怎么用对于应急监测而言是远远不够的。在此之前，我们要了解这个仪器可以应用的范围以及使用时机（即什么时候使用这个仪器）。

1.1适用范围

首先，这个仪器主要使用在应急监测上（也有部分单位用在常规监测上，但是其性能和技术参数与台式分光光度计相比还是差了点，价格也相对较高）；从监测项目上看，DR2800可以监测240多种物质，均采用内置曲线测定，这也就是2800出厂时给定的测定范围（不过DR2800支持用户自行扩展，可以根据需要增加测定范围）；从仪器性能和技术参数上分析，DR2800属于光分光光度计，可以分析大部分能用分光光度计分析的物质，其波长范围为340~900nm，所以对于紫外区的一些方法不适用（比如国标法测定TN）。

1.2 DR2800使用时机

对于该仪器的使用时机，简单地说，是用于已知污染物的定量分析（或有目标分析污染物的测试，这点与GC-MS，红外光谱仪等有明显差异）。在应急监测中，一般有以下几种情况：

a．槽罐车翻车事故（情况最轻，也是发生频次最频繁的事故）

b．有毒原料工厂泄漏事故

c．有毒原料工厂爆炸事故

d．投毒事件

e．未知污染事件（如表象为死鱼的污染事故）

其中槽罐车翻车事故的主要污染物为罐内物质，可以从槽罐车车牌上获得相关信息；有毒原料工厂泄漏事故的主要污染物为其原料，找到泄漏的罐体也可以查明主要污染物质；有毒原料工厂爆炸事故与泄漏事故不同，主要污染物除了考虑原料还应该考虑其氧化或者化合产物；投毒事件污染物不明，不过可以通过生物行为学变化或check-light推测其毒物可能的种类；未知污染事件分析与投毒事件类似。如果以上所确定或疑似的主要污染物可以用340~900nm的分光光度法分析，此时可以使用DR2800在现场对污染物进行快速分析。

2. 便携式分光光度计的基本操作和注意事项

2.1 DR2800的基本操作

2.1.1 仪器结构

图1 DR2800主机和条形码试管

首先，我们来认识一下DR2800。它是一台触屏式便携式分光光度计。包含主机和各类试剂。图中为带条形码的COD分析管。

图2 DR2800的遮光盖

上面的“protective cover”是遮光盖。虽然仪器屏幕上会显示“请先盖上遮光盖”之类的提示。但一般情况下，可以不用，当发生漏光等特殊问题，必须使用遮光罩。

图3 DR2800的试管室

如图，DR2800有2个试管室。

1#试管室用来测定使用13mm或16mm圆形HACH专用试管，包含带条形码试管，如COD、氨氮、镍等项目

2#试管室用来测定使用其他光程的项目，包含1英寸方形或50mm矩形试管。配上配适器后还能使用圆形的试管直接比色。

图4 DR2800的圆形配适器

图4为DR2800的圆形配适器，可以放置25ml圆形比色管进行直接比色。这些不同的试管室除了提供不同的光程长度外，主要是为了测定方便快捷。

图5 DR2800的背面结构

结构的最后部分，我们来看下DR2800的背面。这里我们主要用到开关和外部电源插座2个部分。

2.1.2 仪器操作

图6 仪器自检

DR2800的操作系统为中文版（中国用户多），操作比较简单。打开电源开关后，仪器就进行自检。对灯、过滤器等进行检测和调整。以使得仪器达到合适的测定状态。

图7 DR2800主界面

这个是仪器主界面。我们主要用“储存程序”这项。如果经常使用某一程序，还可以将其加入常用程序中，以便更快地选取。“条形码程序”这个按键一般不必使用，当插入带条形码试管时，不需要点任何按键仪器可以自动检测到其对应的项目并读出浓度值。“用户程序”一般用于储存和测定由用户自建方法的项目，这也就是DR2800是所谓的开放式仪器的原因。剩下的单波长、多波长多为辅助读取吸光值所用，也有用于比较试剂空白的（后面会提到）。时间扫描也是辅助功能之一，一般用来研究显示反应的最佳显色时间的。

图8 储存程序界面

打开“储存程序”后，我们可以看到如图8界面。从左到右依次是指标程序编号、项目、检测高限。其中项目后往往还跟有对应的方法或检出限（HR或LR），使用时需要根据购买的试剂进行选择（具体方法可以参见方法说明）。

一般情况下，我们可以根据操作方法中的编号点击“选择编号进行”进行选择。程序中已经自动设置了测定的波长和参考曲线。按照方法说明进行，然后按开始进行比色读数即可（非条形码的试管一般要先读空白）。

2.2 DRB200基本操作

2.2.1 DRB200的结构

图9 DRB200俯视图

DRB200是DR2800的配套加热器。用于13mm,16mm圆形试管的加热消解。比如COD、TP、TN等。我们先来看下DRB200的基本结构。如图9，上方有两个盖子，加热消解时一般需要盖上，防止发生意外时试管内液体飞溅伤人。

图10 开盖后的DR200结构

图10中我们可以看到，消解室分左右两部分，左边15个是加热13mm圆形试管的，右边10个可以加热4个16mm圆形试管和6个13mm圆形试管。两个消解室可以分别用程序控制加热温度和时间。

图11 DRB200背面

DRB200的开关在仪器后方。其上还有散热孔，所以一般后面需要留出一段距离用于仪器散热。

2.2.2 仪器操作

图12 DRB200的操作流程

这个设备操作也比较简单。打开电源后，加热器界面如图所示。如果显示程序非目标程序，我们可以按下中间的箭头进行程序选择。仪器可以分别对左右两边的加热孔进行编程。如图依次选择消解温度和时间。值得一提的是，这个仪器在设计时个人认为存在一个小小的问题，加热温度和加热时间选择很有限，比如加热温度只有105℃、150℃、165℃，而时间也只有30min、60min、120min三个选项。如果加热时间非以上3个中的时间，可以采用手动计时的方式。建议厂商以后将加热器的程序也做成更开放的模式。

2.3 DR2800方法操作示例

方法示例我挑选了两个比较有代表性的重金属测定项目，分别是铜和镍，介绍方形测试管和条形码测试管2类方法的应用。

2.3.1 卟啉法测铜

2.3.1.1 测试原理

卟啉方法对自由铜的残留量非常敏感，通过铜掩饰试剂可消除本底的干扰。卟啉指示剂与样品中存在的任何自由铜组合，形成一种浓烈的、黄色的复合物。试验结果是在425 nm条件下测定的。

这里说明下，该方法中的掩饰剂与我们最常见的掩饰剂工作方式略有差异。它是掩饰了目标污染物，将其作为空白。这样就能消除水样本底中的色度和浊度等干扰。

2.3.1.2 适用范围

适用于地表水以及城市和工业废水，1到210μg/L浓度的铜。（储存程序的选择中最后那列提到了检测上限210μg/L，如果按编号选择时，两个对不上时需要重新检查方法）

2.3.1.3 保存与预处理

在经酸洗的塑料瓶中收集样品。用硝酸 (大约每升5 mL) 将pH值调整到2或更小。存储样品可在室温条件下最长保存6个月。测试前，将需存储的样品pH值调节到2和6之间。如果样品酸性太强，请用5.0 N的氢氧化钠标准溶液调节pH值。

一般情况下如果直接现场测定，那么不需要特殊的保存条件，取样也可以直接从玻璃采样器中取得，不需要特殊处理的容器。

2.3.1.4 干扰与去除

当水样中有大量硫化物时，应加碳酸铬粉末，去除硫化物干扰（也可以在酸性条件下通气处理）。水样含氧化剂时，加入少量的亚硫酸钠去除干扰（这是比较常规的处理方式）。

2.3.1.5 分析步骤

这类方形试管方法（只要非条形码管一般都是这样）很多只是加的试剂与放置时间不同，其他程序很类似。首先都是选择方法编号（卟啉铜为145），然后加完试剂后等待一段时间（卟啉铜为3min），然后是空白校正（按zero）,最后是按read，系统根据内置曲线和样品吸光度自动读出扣除空白后的值。

这里值得提一下的是：每次比色时，灌装线必须朝向一致（不一定非要向右，本人操作一般都是对着自己的）

2.3.2 丁二酮肟法测镍

2.3.2.1 方法原理

在氧化剂存在的情况下，镍离子在一种碱性溶液中与丁二酮肟反应，生成一种橘黄-褐色的复合物。试验结果是在463 nm条件下量取的。

2.3.2.2 适用范围

适用于地表水以及城市和工业废水，0.1到6mg/L浓度的镍。

2.3.2.3 样品保存与预处理

在酸洗玻璃或塑料容器中收集样品。用硝酸 (大约每升2 mL) 将pH值调整到2或更小。存储样品可在室温条件下最长保存6个月。分析前，将pH值调整到3-10之间。针对容积添加修正试验结果。

与铜那个方法相同，一般情况下如果直接现场测定，那么不需要特殊的保存条件，取样也可以直接从玻璃采样器中取得，不需要特殊处理的容器。

2.3.2.4 干扰与去除方法

有色或浑浊的样品可能会造成高结果。为了对颜色和浊度进行补偿，重复样品的步骤，不需要添加显色剂。

2.3.2.5 测试步骤

注：这里的样品A指的是盒子中的小方瓶，即显色剂，图片的翻译可能存在问题。

这里我们可以看到，作为条形码试管方法与DR2800其他方法最大的两个区别：其一是不需要选择分析方法编号，系统直接根据条形码读出分析项目；其二，条形码管没有归零（即“zero”）那个选项，读出的数据也就是非扣除空白后的值，如果要对浊度、色度校正，需要做空白手动相减。

3. 数据质量保证

数据质量保证与实验室的类似，但是现场受到时间和条件限制，应急现场采用的质控手段较少，一般仅做空白，数据精密度较差的指标还应做平行样。

3.1 质控样

质控样一般是指有证标准物质，也可以用自己配置的已知浓度样品。

质控样对于DR2800的意义与实验室仪器的略有不同。因为DR2800对样品的测定一般采用内置曲线。而不同条件下，同一项目的斜率变化较大。所以需要常使用质控样对方法的准确度进行检验。

3.2 平行样

平行样反映数据的精密度，所以在时间和条件允许的情况下，可以加做平行样。而对于限值（控制值，一般为某个水域的排放标准或目标污染物控制浓度）附近的水样或者数据质量要求较高的水样，需要加做平行样。

3.3 试剂空白

实验空白是最常用的数据控制手段。分为试剂空白和水样空白两类。应急监测的试剂空白与实验室略有不同，一般可以使用哇哈哈纯水代替蒸馏水，以便就地取材。

DR2800做试剂空白比较麻烦，需要用到我们刚才说到的辅助功能——单波长或多波长中的吸光度读数。如上图操作。

3.4 水样空白

当实际水样存在较高的色度或浊度时，需要使用水样空白。一般来说，水样空白是加入除显色剂之外的其他试剂作为空白，以排除水体中非目标物质的干扰。但有时候其他试剂对吸光度影响较小时，则可以直接用实际水样不加任何处理代替（这类试剂一定是无色的）

4. DR2800的功能扩展

DR2800是一个开放式的系统，可以由用户自定义方法程序。点击“用户程序”一步一步执行就可以。不过中间可能也会用到单波长、多波长的吸光度测定过程。对于显色时间不定的，还需要用到时间扫描。

所以，那些嫌DR2800试剂贵的朋友可以通过自建方法降低使用成本。该系统多数是中文的，相对比较简单，只要有心，不难办到。

以上非广告、非DR2800的官方说明，仅为本人的一些使用体会。希望大家多提宝贵意见，共同提高。

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