在各种类型GC分析中,不能只有一个温度设定值。如果你在做方法开发,或者怀疑进样口温度的设定引起了问题时,就值得在不同的气化温度设定值下做几次标样进样。这样就能比较响应值,收率以及鉴别组分不同的结果。(不同的分析收率有一个挥发的量程范围)。
以前有一个靠经验获得的法则,其中提道,进样口温度必须高于柱箱最终温度20-40度,或者将进样口温度设为高于最高沸点组分的沸点值50度。
当用这些经验法则设置填充柱时,它们并不适应于指导毛细柱色谱应用。在很多的应用中,这样会使色谱仪进样口温度设置的太高(很不必要)。
作为一个设置点,更加发展了的经验法则是,设定毛细柱进样口温度,要使进样口足够热,刚好确保整个样品瞬间气化。对很多样品,250-275度是常见的。从这个初始的设定值开始,当你发现峰宽,峰面积,峰形减小,或者重复性有偏差,可以以每次20度的增量调整到更高或更低的设定值。
在毛细柱
气相色谱系统中,最常见的错误是进样口温度设得太高。它会使被分析物受到热降解,溶剂反吹,引起更多各种附加问题。