主题：【讨论】六。维护保养

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发表于：2011/09/15 09:59:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

六.維護保養

1. 载气

1.1何时维护?

-每天检查钢瓶压力

-每三个月检查压力表

-及时更换分子筛过滤器

1.2如何做?

-使用高纯载气 (纯度 > 99.999% )

-使用可除去水、氧气、有机污染物的各种过滤(淨化管每隔一年換一次)

-當載樂壓力小于3mpa的時候立即更換氣體

2. 进样垫

2.1维护与检查的时期

-自動進樣次数达100次或手動進樣達50次时，进行更换

-保留时间、面积的重现性变差(標液檢核)

-出现鬼峰(實際不存在的峰)

2.2检修内容

-漏气(發現儀器真空不好)

-进样垫污染(儀器感度變差)

3. 玻璃衬管

3.1维护与检查的时期

-測試分析前(標液檢核發現異常)

-保留时间、面积的重现性变差(標液檢核)

-出现鬼峰(實際不存在的峰)

3.2检修内容

-玻璃衬管的类型(這個你要記得別哪天申請耗材的時候翻半天)

-玻璃衬管是否破损(清洗的時候在超音波中震蕩會有損傷)

-玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况(盡量均勻分布)

-玻璃衬管是否污染(儀器感度變差,每次洗的時候會看見有黃色的)

3.3玻璃衬管的去活

-典型的 DMCS(二甲基氯硅烷)处理过程

(1) 用1N HCl 清洗玻璃衬管

(2) 用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干

(3) 用正己烷中 5% DMCS浸泡玻璃衬管和石英棉 12 小时

(4) 取出玻璃衬管和石英棉正己烷冲洗

(5) 用甲醇清洗 2-3 次，然后,用甲醇浸泡1小时

(6) 取出吹干即可使用

-本實驗室處理過程

(1) 用硫酸炭化玻璃衬管

(2) 用硝酸氧化玻璃衬管,吹干

(3) 用丙酮浸泡玻璃衬管在超音波中連續震蕩3次.(每次10分鐘)

(4) 取出玻璃衬管,烘干,裝上新的玻璃棉

4. 色谱柱

4.1色谱柱维护的时期

-使用新的石墨压环

-基线不稳(可以對管柱進行老化)

-出现鬼峰(實際不存在的峰)

4.2为什么必须进行色谱柱老化？

-新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。

-视仪器基线情况，可以确定是否需要老化以及老化时间。

4.3色谱柱老化条件

色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热到高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。推荐條件:柱箱温度初始设定常溫,柱子最高溫度在使用温度以上 30℃，升温速率5℃/min。INJ& DET 温度,柱箱最高温度+30℃,老化时间 2 ~ 6 小时.

4.4老化效果評價

当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10 分钟开始下降，并且会持续30-90 分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题，如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线.。

4.5色譜柱流失檢測

在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min 从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和GC 系统有污染。

4.6色谱柱的保存

用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。

5. 机械泵

5.1何时需要维护

-真空失败

-漏油

-噪声大

5.2维护时间

-每 6个月

5.3检查内容

-泵紧固螺丝是否拧紧，泵是否漏油，

-泵油是否够用，排气口是否通畅，

-放气口是否拧紧。

6. GC泄漏檢查

-关闭仪器.

-取下柱子，将接口用死堵密封.

-封好 SPLIT &PURGE出口.

-加上柱前压 (300Kpa) & 流量 (50ml/min)30-60min.

-如果1小时后压力不下降, 说明不漏气.

7. MS真空泄漏

7.1大的泄漏

-开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失.

-分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭.

7.2小的泄漏

-机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从 “峰监控” 窗口观察到.

7.3可能泄漏的部位

-离子源舱门

-色谱柱接口

7.4 MS小的真空泄漏 (用石油醚检查)

过程

-监控 M/Z 18 (水) M/Z 28 (N2) 和石油醚的特征离子43 (M/Z).

-将石油醚涂在易泄漏的部位.

-监控特征离子43 (M/Z) 的强度.

结果

-如果强度增加，说明该部位泄漏.

注意

-不要将石油醚接触电路板

8. 清洗离子源

8.1為什么要清洗離子源

-重现性差

-不能自动调谐

-調諧報告出現

-灵敏度低

-噪声大

-高质量数强度降低 (M/Z 512, 614)

-检测器电压增高

8.2 過程

-儀器降溫,注射口,離子源&連接杆溫度,關閉儀器

-打開MS舱门,拔出離子源

-用專用工具小心地把離子源中個部件拆下來

-拆下的部件放入洁净的烧杯中

-加入丙酮（优级纯）用超声波清洗連續震蕩4次每次10分鐘

-拿下烘干冷卻,最后按照原來的順序把它裝上去

8.3 操作须知

-儀器溫度為降到一定溫度千萬不能強制關儀器

-拆離子源的過程中盡量戴清洁的手套

-用丙酮清洗所有的工具以降低噪声

-取下的部件避免污染

9.質譜為什么需要真空

-大量的氧会烧坏离子源的灯丝；

-用作加速离子的几千伏高压会引起放电；

-离子传输效率降低，极大影响检测灵敏度；

-离子碰撞后产生分散，降低质谱分辨率；

-提供足夠的分子自由程

-引起额外的离子－分子反应，改变裂解模型，使谱图复杂化。

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