主题:【求助】样品前处理问题

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雪林00
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想请教大家两个问题:

1我想采用气质联用检测离体透皮实验接收液中挥发性成分,接收液为含2.5%十二烷基硫酸钠的30%乙醇-生理盐水,采用乙酸乙酯液液萃取做液相时回收率较高,那么我是否可以采用乙酸乙酯萃取离心过滤后直接进气质?在尽量简化操作的情况下,此方法是否可以去除表面活性剂?

2 我要做药代动力学,其中血浆100ul,加入乙酸乙酯200ul,直接涡旋,高速离心后取上清液可以进气质吗?量特别的小,不能够干燥了,如果使用氮吹的话,发现指标成分将减少20%。

先谢谢大家了。。。初次接触气质气质的型号是安捷伦6890-5973
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雾非雾
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气质分离用的是硅氧烷的毛细管柱?目标物需要在高温下分离?如果是硅氧烷涂层的毛细管柱,上样液前处理过程一定要除水,否则您的毛细管柱很快就会坏掉的(曾经碰到过一个月要换一根毛细管柱的)。
雪林00
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:

气质分离用的是硅氧烷的毛细管柱?目标物需要在高温下分离?如果是硅氧烷涂层的毛细管柱,上样液前处理过程一定要除水,否则您的毛细管柱很快就会坏掉的(曾经碰到过一个月要换一根毛细管柱的)。


因为第一次接触气质,而且还是去别处做,还不知道是什么柱子,我的目标成分就是四种挥发油。
雪林00
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气质分离用的是硅氧烷的毛细管柱?目标物需要在高温下分离?如果是硅氧烷涂层的毛细管柱,上样液前处理过程一定要除水,否则您的毛细管柱很快就会坏掉的(曾经碰到过一个月要换一根毛细管柱的)。


另外像我这种样品体积就只有200ul的,该如何除水啊?一除水就没有样品了
forth
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在微量进样管理加一点干燥剂不知道是否可行,有这么操作的朋友吗?
千层峰
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1.你用乙酸乙酯萃取后,得到的溶液,直接进样也是可以的。十二烷基硫酸钠在乙酸乙酯中的溶解度并不好。溶液中应该不怎么含有十二烷基硫酸钠。
不过为了保护柱子和衬管,萃取液可以用0.22um的针头过滤器过滤一下再进样。
2.血浆100ul,加入乙酸乙酯200ul??
这个能加大处理量么??200ul太少了,不好处理。如果能把量加大到0.5ml,乙酸乙酯1ml.处理后离心,取有机层过滤后再进样看看。
雪林00
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
1.你用乙酸乙酯萃取后,得到的溶液,直接进样也是可以的。十二烷基硫酸钠在乙酸乙酯中的溶解度并不好。溶液中应该不怎么含有十二烷基硫酸钠。
不过为了保护柱子和衬管,萃取液可以用0.22um的针头过滤器过滤一下再进样。
2.血浆100ul,加入乙酸乙酯200ul??

这个能加大处理量么??200ul太少了,不好处理。如果能把量加大到0.5ml,乙酸乙酯1ml.处理后离心,取有机层过滤后再进样看看。


小鼠取血,分离出来的血浆量很少,这个没有办法加大。也就是说我高速离心取乙酸乙酯层,应该是可以不会再用无水硫酸钠处理再进样吧。另外谢谢您的回答。
千层峰
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原文由 雪林00(v2823340) 发表:
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1.你用乙酸乙酯萃取后,得到的溶液,直接进样也是可以的。十二烷基硫酸钠在乙酸乙酯中的溶解度并不好。溶液中应该不怎么含有十二烷基硫酸钠。
不过为了保护柱子和衬管,萃取液可以用0.22um的针头过滤器过滤一下再进样。
2.血浆100ul,加入乙酸乙酯200ul??

这个能加大处理量么??200ul太少了,不好处理。如果能把量加大到0.5ml,乙酸乙酯1ml.处理后离心,取有机层过滤后再进样看看。


小鼠取血,分离出来的血浆量很少,这个没有办法加大。也就是说我高速离心取乙酸乙酯层,应该是可以不会再用无水硫酸钠处理再进样吧。另外谢谢您的回答。


乙酸乙酯微溶于水,不过也不多。进样量不大,应该也可以。
雪林00
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原文由 雪林00(v2823340) 发表:
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1.你用乙酸乙酯萃取后,得到的溶液,直接进样也是可以的。十二烷基硫酸钠在乙酸乙酯中的溶解度并不好。溶液中应该不怎么含有十二烷基硫酸钠。
不过为了保护柱子和衬管,萃取液可以用0.22um的针头过滤器过滤一下再进样。
2.血浆100ul,加入乙酸乙酯200ul??

这个能加大处理量么??200ul太少了,不好处理。如果能把量加大到0.5ml,乙酸乙酯1ml.处理后离心,取有机层过滤后再进样看看。


小鼠取血,分离出来的血浆量很少,这个没有办法加大。也就是说我高速离心取乙酸乙酯层,应该是可以不会再用无水硫酸钠处理再进样吧。另外谢谢您的回答。


乙酸乙酯微溶于水,不过也不多。进样量不大,应该也可以。


谢谢您的回复!
symmacros
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1我想采用气质联用检测离体透皮实验接收液中挥发性成分,接收液为含2.5%十二烷基硫酸钠的30%乙醇-生理盐水,采用乙酸乙酯液液萃取做液相时回收率较高,那么我是否可以采用乙酸乙酯萃取离心过滤后直接进气质?在尽量简化操作的情况下,此方法是否可以去除表面活性剂?

一般无什么问题,乙酸乙酯会含微量水,进样也不要紧。如果更仔细的话,建议可以考虑使用针头过滤,在注射器里面放一点无水硫酸钠,过滤溶液除残留水。

2 我要做药代动力学,其中血浆100ul,加入乙酸乙酯200ul,直接涡旋,高速离心后取上清液可以进气质吗?量特别的小,不能够干燥了,如果使用氮吹的话,发现指标成分将减少20%。

可以直接进气质(确实不好取干燥)。
雪林00
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
1我想采用气质联用检测离体透皮实验接收液中挥发性成分,接收液为含2.5%十二烷基硫酸钠的30%乙醇-生理盐水,采用乙酸乙酯液液萃取做液相时回收率较高,那么我是否可以采用乙酸乙酯萃取离心过滤后直接进气质?在尽量简化操作的情况下,此方法是否可以去除表面活性剂?

一般无什么问题,乙酸乙酯会含微量水,进样也不要紧。如果更仔细的话,建议可以考虑使用针头过滤,在注射器里面放一点无水硫酸钠,过滤溶液除残留水。

2 我要做药代动力学,其中血浆100ul,加入乙酸乙酯200ul,直接涡旋,高速离心后取上清液可以进气质吗?量特别的小,不能够干燥了,如果使用氮吹的话,发现指标成分将减少20%。

可以直接进气质(确实不好取干燥)。



谢谢朱老师您的回复。初次在此论坛发帖,看了很多你的帖子,很受益。
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