2.2.3第二次检测结果
第二天,装好,再测,谨慎期间,调了每次进3个平行,做到RSD在5%以内,在进下一个。曲线4个9,标样也没有问题,再做样品,第一个0.798,第二个还是个负值,忽略掉,第三个,第一针荧光值6000多,我下巴再次掉下来。硬着头皮进第二针,4000多,第三针2500多。诡异的现象又出现了。停下,再进第三个样品,第一针2000多,第二针1000多,第三针900多;再重复进,第一针800多,第二针600多,第三针500多;再进,第一针503,第二针514,第三针486,RSD 2.83%,我那个瀑布寒那。原来是第二个样品出了问题。
重新回忆第三个样品第一次进样时跑出来的图,虽然不是那么记忆犹新,但印象中好像不是荧光特有的馒头图,而是一条很不规则,很高的一条线。最可惜的是没能截张图下来,这台原子荧光的软件在样品峰图的处理上是过期不候,只要你当时没截,错过了就只能自认倒霉。
再看第二个样品的荧光值,都是完全一致的-315.32,一模一样,而空白的荧光值正是315.32。我猜想,该样品的荧光值应该远低于-315.32,真正多少,搞不清楚。而所谓的第三个样品的荧光值,应该是第三个样品荧光值-第二个样品的荧光值,相当于第二个样品将基线拉的特别低。
又重复试验之后,再次证明情况就是这样。
2.2.4原因分析
问题找到了,现象却仍然诡异。是什么原因导致这个情况的发生呢?于是我开始四处寻访专家。先找了仪器厂家的工程师,说没遇到过这种情况,最有可能的原因是第二个样品数据报错,浓度太高的缘故。立马再上楼,将样品稀释100倍,再测,还是没有值。应该不是这个原因。又找了厂家的另一个工程师,说从未遇到过这种情况,问到这种情况的发生机理时,工程师都说不清楚,但是工程师肯定的说,数据处理模块应该没有问题。后来咨询了我们行业内的一个专家,说有可能是数据处理模块的问题。