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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】用原子荧光法检测大米中的砷

浏览0 回复15 电梯直达
abcdefghijkl123
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发表于：2011/09/16 19:26:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这次的能力验证：大米中砷和镉含量的测定，我用的是两种分析方法，一种是ICP-MS法，一种是用原子荧光测砷，原子吸收石墨炉法测镉，原子吸收石墨炉法测镉与ICP-MS法检出来的结果差不多，可是用原子荧光法测砷只有ICP-MS法检测结果的一半（包括大米的质控样也一样），带了大米的标物分析，ICP-MS法检测出的结果较满意，与质控样的数值相吻合，这样原子荧光法测砷就不准了，同样用微波消解一起消解处理了，ICP-MS法做质控样准确了，因此可排除消解处理过程的不准确性了，这样问题只有出在原子荧光法测砷的过程了，原子荧光法测砷做出来的标线也很好的，请教下各位版友，到底是什么原因造成原子荧光法测砷的数值只有ICP-MS法的一半呢，主要是想查明是什么原因造成原子荧光测砷的误差
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abcdefghijkl123
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2011/9/16 19:29:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果排除原子荧光仪器本身的不灵敏等因素，是否会存在着大米样品中存在着氢化物还原过程中有某些难还原性含砷物质、或者是某种物质干扰氢化物还原的过程啊，个人也认为用ICP-MS法测砷应该是更准确的
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wmj31
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2011/9/19 19:08:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用微波消解来消解，那必定用到硝酸，赶硝酸了吗？加入硫脲后，有没有放置30min以上？
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2011/9/20 9:06:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在论坛里搜索下上次虾粉能力验证的相关帖子
就能解决你的问题，我记得有个老师专门写了一篇原创，非常好。
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马踏飞燕
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2011/9/20 17:10:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谁让咱们做的是检验工作呢，反正永远感觉不好做工作。
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lingyi509
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2011/9/29 9:35:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先前处理要做好，考虑混合还原剂、酸度，载液、还原剂浓度以及加入混合还原剂时间等因素。其次看仪器条件设置是否得当，出峰是否正常，若不正常，要对仪器条件进行调节。
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hiei
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2011/9/29 21:07:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，前处理时样品是否消化完全？其次，微波消解后有没有赶酸？样品未完全消化和消解后未赶酸都可能导致测定值偏低。
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coffee8
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2011/9/29 21:52:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虾粉能力验证确实出现原子荧光检测结果偏低的情况
主要是微波消解不完全，导致的结果
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coffee8
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2011/9/29 21:55:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-MS基本不受消解不完全的影响，所以检测结果没有什么差别
当时主要是虾粉中存在胂糖类物质，在微波消解的条件下不能完全消解，导致原子荧光对这种形态的砷测不出来 影响结果偏低
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coffee8
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2011/9/29 21:56:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道是不是大米中也存在类似的形态的砷
楼主可以试试用其他消解方式，比如湿法消解试一下
并且保证其中的砷充分还原
进行测定或许能得到满意的效果
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/10/21 21:23:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议LZ用干法前处理，在用仪器法比对
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