主题:【原创】深层次讨论:加标回收实验与标准物质测定

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应该是加标回收更准确.因为质控样的基体往往比较简单,很容易测准.但实际样品由于其复杂的基体往往不容易测准..而加标回收的要求之一就是加的标准物质形态与样品一致..所以,如果加标回收能做得好,样品的测定结果通常可信度很高..
前面有人说在被迫无奈情况下才做加标回收..那我想问一句,你所说的加标回收中加的是什么标准物质??其形态是否与样品一致..如果形态都不一致,那就不能称其为加标回收....比如,做的是土壤重金属检测..由于找不到标准土壤,而用在样品土壤中加入液体标准溶液,,,这样的做法根本就不能算作加标回收...所以,请先搞清楚加标回收的涵义..

那加入液体标准溶液的做法如何称呼?我一直认为加液体标准溶液的做法是加标回收。
chemistryren
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应该是加标回收更准确.因为质控样的基体往往比较简单,很容易测准.但实际样品由于其复杂的基体往往不容易测准..而加标回收的要求之一就是加的标准物质形态与样品一致..所以,如果加标回收能做得好,样品的测定结果通常可信度很高..
前面有人说在被迫无奈情况下才做加标回收..那我想问一句,你所说的加标回收中加的是什么标准物质??其形态是否与样品一致..如果形态都不一致,那就不能称其为加标回收....比如,做的是土壤重金属检测..由于找不到标准土壤,而用在样品土壤中加入液体标准溶液,,,这样的做法根本就不能算作加标回收...所以,请先搞清楚加标回收的涵义..

那加入液体标准溶液的做法如何称呼?我一直认为加液体标准溶液的做法是加标回收。
当你测定的是液体样品且基体与标准物质接近时,那么加液体标准物质才能算作加标回收.
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应该是加标回收更准确.因为质控样的基体往往比较简单,很容易测准.但实际样品由于其复杂的基体往往不容易测准..而加标回收的要求之一就是加的标准物质形态与样品一致..所以,如果加标回收能做得好,样品的测定结果通常可信度很高..
前面有人说在被迫无奈情况下才做加标回收..那我想问一句,你所说的加标回收中加的是什么标准物质??其形态是否与样品一致..如果形态都不一致,那就不能称其为加标回收....比如,做的是土壤重金属检测..由于找不到标准土壤,而用在样品土壤中加入液体标准溶液,,,这样的做法根本就不能算作加标回收...所以,请先搞清楚加标回收的涵义..

那加入液体标准溶液的做法如何称呼?我一直认为加液体标准溶液的做法是加标回收。
当你测定的是液体样品且基体与标准物质接近时,那么加液体标准物质才能算作加标回收.

那液体样品且基体与标准物质不接近时,加的液体标准如何称呼?对于加标回收我的理解测定样品的同时, 于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。这里的标准物质并没有说明形态要和与样品一致。
chemistryren
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应该是加标回收更准确.因为质控样的基体往往比较简单,很容易测准.但实际样品由于其复杂的基体往往不容易测准..而加标回收的要求之一就是加的标准物质形态与样品一致..所以,如果加标回收能做得好,样品的测定结果通常可信度很高..
前面有人说在被迫无奈情况下才做加标回收..那我想问一句,你所说的加标回收中加的是什么标准物质??其形态是否与样品一致..如果形态都不一致,那就不能称其为加标回收....比如,做的是土壤重金属检测..由于找不到标准土壤,而用在样品土壤中加入液体标准溶液,,,这样的做法根本就不能算作加标回收...所以,请先搞清楚加标回收的涵义..

那加入液体标准溶液的做法如何称呼?我一直认为加液体标准溶液的做法是加标回收。
当你测定的是液体样品且基体与标准物质接近时,那么加液体标准物质才能算作加标回收.

那液体样品且基体与标准物质不接近时,加的液体标准如何称呼?对于加标回收我的理解测定样品的同时, 于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。这里的标准物质并没有说明形态要和与样品一致。

这种做法本身就失去了加标回收的意义....打比方,你测的是水,加的是标准油..没错,都是液体,,那你认为这加标回收还有意义么?这做水和做油能一样么?所以,既然要做加标回收,那就要加形态与样品接近的标准物质,否则干脆别做加标回收了.做了也没意义.关于形态问题你可以上网或者查看一些资料,很多都有说明的.加标回收不是随便就能做的,有很多条要求..比如,加标形态,加标量,加标后浓度在标准曲线的什么位置都是有规定的.
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2011/9/23 8:39:48 Last edit by chemistryren
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这种做法本身就失去了加标回收的意义....打比方,你测的是水,加的是标准油..没错,都是液体,,那你认为这加标回收还有意义么?这做水和做油能一样么?所以,既然要做加标回收,那就要加形态与样品接近的标准物质,否则干脆别做加标回收了.做了也没意义.关于形态问题你可以上网或者查看一些资料,很多都有说明的.加标回收不是随便就能做的,有很多条要求..比如,加标形态,加标量,加标后浓度在标准曲线的什么位置都是有规定的.

物质形态有固态、液态和气体,等离子体算一个。不知道我的理解对吗?如不对,请指正,非常感谢。
按在30楼的说法,做的是土壤重金属检测..由于找不到标准土壤,而用在样品土壤中加入液体标准溶液,,,这样的做法根本就不能算作加标回收。我是在制药行业,比如说我要一个新药里面的铅的残留,是固体样品,如果此时在样品中加入液体的铅标准溶液,这样的做法不算作加标回收?那算什么?那此时要做加标回收,是得要此固体标准样品?可去哪要的固体标准样品?
就算物质形态不一致,经过前处理后,不都是以同样的形式存在于样液中吗(有价态不一致的情况)?
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2011/9/23 12:38:32 Last edit by wmj31
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这种做法本身就失去了加标回收的意义....打比方,你测的是水,加的是标准油..没错,都是液体,,那你认为这加标回收还有意义么?这做水和做油能一样么?所以,既然要做加标回收,那就要加形态与样品接近的标准物质,否则干脆别做加标回收了.做了也没意义.关于形态问题你可以上网或者查看一些资料,很多都有说明的.加标回收不是随便就能做的,有很多条要求..比如,加标形态,加标量,加标后浓度在标准曲线的什么位置都是有规定的.

物质形态有固态、液态和气体,等离子体算一个。不知道我的理解对吗?如不对,请指正,非常感谢。
按在30楼的说法,做的是土壤重金属检测..由于找不到标准土壤,而用在样品土壤中加入液体标准溶液,,,这样的做法根本就不能算作加标回收。我是在制药行业,比如说我要一个新药里面的铅的残留,是固体样品,如果此时在样品中加入液体的铅标准溶液,这样的做法不算作加标回收?那算什么?那此时要做加标回收,是得要此固体标准样品?可去哪要的固体标准样品?
就算物质形态不一致,经过前处理后,不都是以同样的形式存在于样液中吗(有价态不一致的情况)?

对于你这种情况,如果买不到标准药品,那就没必要做加标回收了..你说经过前处理,形态一致了..你怎么能保证前处理完全了?因为你加的是液体标准,即使是不前处理,其已经是溶液状态,而你的样品就不同了.前处理是否完全你怎么得知?极端点的假设,我就不前处理了,这回收率还不是照样100%??因为你加的是液体标准,即便不前处理,回收率也挺好....但这样的回收率好又代表什么呢??你的药品仍旧还是原来的样子.并未经过前处理.....所以,对于加标回收,要做就得做标准了,不要不论不类地加液体标准,这是自欺欺人的...
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helleagle
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我觉得土壤中加入标准溶液这种加标方法还是有一定的意义的,这种方法虽然并不能反映你在消煮过程中消解的彻底与否(如楼上所说的极端假设),但是该方法能反映你在测定过程中的损失状况,部分反映了测定的准确性。
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nanfangbuluo
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原文由 xuepo1678(xuepo1678) 发表:
我们没有质控样。我们买的纳克的标准溶液,然后自己稀释成工作液。用工作液做加标回收。每回做样都做加标回收的。
现在有个问题实验室认证要求标准溶液也要验收,这个怎么验收?请教下。

这时候就要用到标准物质了。用标准溶液配备一套标准系列,用标准曲线法测定标准物质(12份平行样),看准确度如何就可以了。
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wmj31
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对于你这种情况,如果买不到标准药品,那就没必要做加标回收了..你说经过前处理,形态一致了..你怎么能保证前处理完全了?因为你加的是液体标准,即使是不前处理,其已经是溶液状态,而你的样品就不同了.前处理是否完全你怎么得知?极端点的假设,我就不前处理了,这回收率还不是照样100%??因为你加的是液体标准,即便不前处理,回收率也挺好....但这样的回收率好又代表什么呢??你的药品仍旧还是原来的样子.并未经过前处理.....所以,对于加标回收,要做就得做标准了,不要不论不类地加液体标准,这是自欺欺人的...

对于我们的情况,不加液体标准,如何才能反应前处理时可能的损失,如何反应样品基质中可能存在的干扰,又如何判断所测的数据是否正确?
就算样品与标准的形态一致,按你的说法,又如何保证前处理完全,也有可能你的标准处理完全了,你样品的未处理完的情况,又怎得知你的样品与标准处理完全?
样品与标准形态不一致的时候,就算前处理未完全,只要没有沉淀且没有大的颗粒(这对我们来说完全可以做的到,而且做到完全消解得到澄清的溶液也是较容易的),这就可以检测了。
加标回收不是随便就能做的,有很多条要求..比如,加标形态,加标量,加标后浓度在标准曲线的什么位置都是有规定的.
对于加标量,加标后浓度在标准曲线的什么位置的倒是经常看到,对要求有加标形态一致的,没看到过有这方面的要求,有这方面的资料吗?传一份可否?
要求加标形态一致,是出于哪方面考虑的?考虑前处理完不完全的问题?还是?
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2011/9/24 0:18:08 Last edit by wmj31
harriet
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应该是加标回收更准确.因为质控样的基体往往比较简单,很容易测准.但实际样品由于其复杂的基体往往不容易测准..而加标回收的要求之一就是加的标准物质形态与样品一致..所以,如果加标回收能做得好,样品的测定结果通常可信度很高..
前面有人说在被迫无奈情况下才做加标回收..那我想问一句,你所说的加标回收中加的是什么标准物质??其形态是否与样品一致..如果形态都不一致,那就不能称其为加标回收....比如,做的是土壤重金属检测..由于找不到标准土壤,而用在样品土壤中加入液体标准溶液,,,这样的做法根本就不能算作加标回收...所以,请先搞清楚加标回收的涵义..

那加入液体标准溶液的做法如何称呼?我一直认为加液体标准溶液的做法是加标回收。
当你测定的是液体样品且基体与标准物质接近时,那么加液体标准物质才能算作加标回收.

那液体样品且基体与标准物质不接近时,加的液体标准如何称呼?对于加标回收我的理解测定样品的同时, 于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。这里的标准物质并没有说明形态要和与样品一致。

这种做法本身就失去了加标回收的意义....打比方,你测的是水,加的是标准油..没错,都是液体,,那你认为这加标回收还有意义么?这做水和做油能一样么?所以,既然要做加标回收,那就要加形态与样品接近的标准物质,否则干脆别做加标回收了.做了也没意义.关于形态问题你可以上网或者查看一些资料,很多都有说明的.加标回收不是随便就能做的,有很多条要求..比如,加标形态,加标量,加标后浓度在标准曲线的什么位置都是有规定的.

其实说来说去,觉得楼上说的还是做质控样,你所谓的形态一致,也就是和样品基体一致、状态一致的已知浓度的标准样品,而这个标准样品也就是所谓的质控样,现在大家都说很多质控样比较难买到,而不得不做加标,而你对加标的解释,结果绕来绕去还是需要质控样,我头晕....
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2011/9/24 9:01:33 Last edit by wrj318
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