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主题：【求助】请教高手：HP-5MS柱，柱流失的问题。

浏览0 回复14 电梯直达
leida_80
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发表于：2011/09/17 10:49:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位专家，我新实用安捷7890A/5975C GC/MS仪器。配置HP-5MS柱子，0.32*30*0.25的。最高使用温度是325度。

新仪器安装，新柱子，未老化。

最近做了几个样品，都是50— （10度/min）300度，然后300度维持30min，开始两个样品还好，基线一直比较稳定，
担心柱子污染，空跑了两次柱子，30度维持30min，发现到300度时柱子开始流失了，图形像基线突然升高一样，检索到是硅氧烷一类的东西。

请问1
1 这是柱子流失了吧？
2 这种问题怎么办？会不会柱效较低很多？
3 现在老化柱子还有意义吗？老化后还能不能用到300度？
4 如果未知样品在300度还出峰，能否通过低温（比如280度）长时间来解决问题？

谢谢啦
新手的问题也许很幼稚，希望专家不要见笑！
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2011/9/17 10:51:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
切一段色谱柱看看效果怎样
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symmacros
jimzhu
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2011/9/17 11:14:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是柱子流失，新柱子应该好好老化一下后再使用。
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dahua1981
dahua1981
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2011/9/17 11:28:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
325度有点高了吧
普通的HP-5MS也就最高耐受320吧
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symmacros
jimzhu
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2011/9/17 12:20:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3 现在老化柱子还有意义吗？老化后还能不能用到300度？

新柱子要较好的老化一下. 一般老化后会解决。

4 如果未知样品在300度还出峰，能否通过低温（比如280度）长时间来解决问题？

一般300出锋的话，280度时间长点也会出锋。但这个柱子一般可以用到300度是可以的。但不要超过300度。

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弗雷德
zhangfang503
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2011/9/17 14:33:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有柱流失很正常的，做样板的时候300度维持30分钟有点久了，我们保持5分钟，节约时间，也可以对柱子伤害小点。程序升温，老化几次，就好了。
300度保留久一点，如果还出峰，就要割柱子了。
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leida_80
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2011/9/20 18:46:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢啦，各位。我觉得我们新柱子好好老化一下就好了。可是开始不懂，也没人指导。以后加强学习！
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zhu090721
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2011/9/20 19:27:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是这个问题
  老化了，切了很长一节

但是到了300°又飘上去
还是好高，一路飘黑耶
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symmacros
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2011/9/20 21:35:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhu090721(zhu090721) 发表:
我也是这个问题
  老化了，切了很长一节

但是到了300°又飘上去
还是好高，一路飘黑耶


升到300度，老化一段时间。
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安平
byron1111
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2011/9/20 22:21:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是柱子坏了才会有流失

  正常的柱子，也会有流失。只要不干扰分析，可以不处理。
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雾非雾
mcds
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2011/9/20 22:50:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问1
1 这是柱子流失了吧？
硅氧烷碎片就是柱流失。

2 这种问题怎么办？会不会柱效较低很多？
柱流失是一直存在的，只是操作不当、样品除水不好，漏气会加速柱流失。

3 现在老化柱子还有意义吗？老化后还能不能用到300度？
如果前处理净化做得好，系统维护好，不需要经常老化柱子。正常老化不影响正常使用。

4 如果未知样品在300度还出峰，能否通过低温（比如280度）长时间来解决问题？
这个问题不明白，如果未知样品在300度还出峰，一般的说应该是样品带来的污染吧，程序升温高温段热清洗时间不够。
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