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主题：【求助】GC-MS多环标样部分峰出不来

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SKLE

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发表于：2014/03/20 15:27:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用6850-5975GC-MS分析多环标样(16种多环，100-2000微克/毫升），不分流进样，发现202以上的峰出不来，请问有遇到过这种情况的么？有什么办法可以解决？谢谢.

问过工程师，调谐文件没有问题，工程师说6850测多环比较困难，是这样么？说升温程序跟出峰没有什么关系，只会影响分离情况。

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2014/3/20 15:43:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

100-2000微克/毫升，这个浓度已经很高了。
我做PAHs，标样最低浓度才0.008ug/ml呢。一样能出峰。
应该是你的方法设置不好，程序升温和MS采集可能有问题。温度太低，有些PAHs根本就不能气化，想分离就更加不可能了。
能否贴上你的程序升温信息，和MS采集信息。
这样版友更方便给中肯意见。

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2014/3/20 15:44:55 Last edit by jxyan

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2014/3/20 16:15:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢回答。
100-2000微克/毫升是标样的浓度，稀释1000倍和500倍试过。
离子源温度为250℃,四极杆温度为150℃,,进样口温度为300℃,程序升温为55℃保持1 min, 20℃/min升至240℃保持10min, 30℃/min升至300℃保持3 min,不分流进样,进样量为2μL。
现在的情况是后面的峰根本出不来，更谈不上怎么样更好地分离了。

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2014/3/20 17:36:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 SKLE(v2861963) 发表:
谢谢回答。
100-2000微克/毫升是标样的浓度，稀释1000倍和500倍试过。
离子源温度为250℃,四极杆温度为150℃,,进样口温度为300℃,程序升温为55℃保持1 min, 20℃/min升至240℃保持10min, 30℃/min升至300℃保持3 min,不分流进样,进样量为2μL。
现在的情况是后面的峰根本出不来，更谈不上怎么样更好地分离了。

我是初温80度，保持1min，然后以10度/min升至300度，保持5min。全部出峰。

觉得你的程序升温里240度保持10min没多大作用啊，你可按我这个程序升温试试。

是Scan采集么？采集范围是多大？建议SCAN范围从55-350m/z.

你是用什么柱子呢？柱子极性不合适，也可能会不出峰啊。

我用的是RTX-5MS，如果柱子用太久了，就老化一下，或者换个柱子试试吧。

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2014/3/20 17:37:29 Last edit by jxyan