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主题：【讨论】phthalates测试

浏览0 回复7 电梯直达
三克油
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发表于：2015/10/22 11:24:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯的测试标准方法有EN15777,EN14372，GB20388，CPSC等，这些方法有索氏提取，有超声萃取，请问大家都采用的什么方法，具体做哪些材料。我先说我采用的是美国CPSC的方法，就是先加四氢呋喃超声，再加正己烷静置，然后取样上机，主要材料有塑料和纺织品。
该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：发帖讨论。
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2015/10/22 13:04:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做食品中的邻苯用正己烷提取。
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tang566
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2015/10/22 13:39:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CPSC方法适用于PVC材质的塑料。
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千层峰
jxyan
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2015/10/22 14:16:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
塑料用CPSC这个方法是可以的。。
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frozenthrone
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2015/10/22 14:43:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC-MS 测试标准

玩具类一般用CPSC-CH-C1001-09.3和GB/T 22048-2008,前者检测限较高(可不用环己烷稀释)，后者回收率稍低。

HPLC-MS 测试标准
发布标准目前只看到韩国标准KS M 1991-2011，其制定者在主导IEC 62321-8 7P方法的制定，除上述方法还包括Py-GC-MS热裂解，IAMS离子附着质谱筛选方法。
phthalates测试主要看样品萃取和前处理，低限(0.5-10 mg/L)做的准就要增加萃取时间，优化前处理提高回收率和控制各种残留，个人预估抽提难度次序塑胶>橡胶/鞋>食品>土壤>纺织品>化妆品>水质>大气。

7P的GC-MS仪器分析方法已经很成熟了，基本都是用DB-5MS 30m柱子，程序升温略作调整，TIC定性，加内标SIM定量。

从SGS最近的17P报告看，邻苯的趋势是加上REACH SVHC、CLP和纺织品法规里新增限制的各种混合酯，但GC-MS限于同分异构体分离不彻底的缺陷，定量分析方法难产型。
另外EN 15777:2009 纺织品经研究已经被ISO 14389:2014替代。
附帖子
秋月芙蓉
发表于：2014/03/04 15:54:30
【线上讲座238期】气相色谱-质谱法测定玩具用涂料中的邻苯二甲酸酯
http://bbs.instrument.com.cn/topic/5214376
yayiyayiyou
2009/8/5 9:46:09
论坛里面有好多相关的标准、方法：
12种邻苯二甲酸酯类增塑剂的GC-MS分析
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/085380.shtml
PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析方法
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/088588.shtml
邻苯二甲酸酯类的测定
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/082560.shtml
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2015/10/22 15:26:00 Last edit by frozenthrone
steven
myoak
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2015/10/22 15:24:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
客户有标准要求就按标准做，没有要求就用超声的方法，比较方便。
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yunmina
yunmina
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2015/10/22 17:53:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般用EPA 3550C方法 ,这个比较简便
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三克油
v2847092
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2015/10/22 21:11:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 frozenthrone(frozenthrone) 发表:
GC-MS 测试标准

玩具类一般用CPSC-CH-C1001-09.3和GB/T 22048-2008,前者检测限较高(可不用环己烷稀释)，后者回收率稍低。

HPLC-MS 测试标准
发布标准目前只看到韩国标准KS M 1991-2011，其制定者在主导IEC 62321-8 7P方法的制定，除上述方法还包括Py-GC-MS热裂解，IAMS离子附着质谱筛选方法。
phthalates测试主要看样品萃取和前处理，低限(0.5-10 mg/L)做的准就要增加萃取时间，优化前处理提高回收率和控制各种残留，个人预估抽提难度次序塑胶>橡胶/鞋>食品>土壤>纺织品>化妆品>水质>大气。

7P的GC-MS仪器分析方法已经很成熟了，基本都是用DB-5MS 30m柱子，程序升温略作调整，TIC定性，加内标SIM定量。

从SGS最近的17P报告看，邻苯的趋势是加上REACH SVHC、CLP和纺织品法规里新增限制的各种混合酯，但GC-MS限于同分异构体分离不彻底的缺陷，定量分析方法难产型。
另外EN 15777:2009 纺织品经研究已经被ISO 14389:2014替代。
附帖子
秋月芙蓉
发表于：2014/03/04 15:54:30
【线上讲座238期】气相色谱-质谱法测定玩具用涂料中的邻苯二甲酸酯
http://bbs.instrument.com.cn/topic/5214376
yayiyayiyou
2009/8/5 9:46:09
论坛里面有好多相关的标准、方法：
12种邻苯二甲酸酯类增塑剂的GC-MS分析
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/085380.shtml
PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析方法
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/088588.shtml
邻苯二甲酸酯类的测定
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/082560.shtml
顶，全面、负责，谢谢。
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