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主题：【求助】气质操作仪器分析样品 出峰遇到问题，请教大家！！

浏览0 回复9 电梯直达
kzhchg2006
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发表于：2011/09/17 15:48:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为何我的色谱图里出现了很多三硅氧烷的峰？
我在做邻苯二甲酸盐的检测时，在Chromatogram栏目下，点击Process----Lib Search Peaks时，被软件自动命名了七个峰，标示的都是trisiloxane,1,1,1,5，我搜索到trisiloxane是叫三硅氧烷，总共是13个峰，有七个是这个，请问是什么原因啊？GC设置，MS设置等都是沿用以前和几年前的，应该没问题的。

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2011/9/17 16:14:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是柱流失,隔垫流失或进样瓶的隔垫溶入样品中等原因，仔细检查一下。
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七宝
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2011/9/17 16:23:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是柱流失或者是隔垫流失。你更换隔垫和进样针清洗液要勤快一点
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kzhchg2006
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2011/9/17 16:51:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
可能是柱流失,隔垫流失或进样瓶的隔垫溶入样品中等原因，仔细检查一下。


补充了一下图片。

可是在八月份之前的峰都不是这样的哦，没有这么些三硅氧烷的峰，上面那些三硅氧烷的峰而且都很大，若是固定相流失的话，在八月到九月期间，我也没有升高过柱温呀，所有的主要参数都跟以前一样的
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symmacros
jimzhu
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2011/9/17 17:05:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问测定条件是什么？
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kzhchg2006
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2011/9/17 23:15:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问测定条件是什么？


110度保持3分钟，以每10度升到320度，保持10分钟。溶剂延时10分钟，进样口280度，传输线280度，离子源230度，电力电压70EV，载气为氦气，流速1ML/MIN，不分流，1分钟开阀，柱厂30，内径0.25，膜厚0.25。以上为沿用以前的设置，一直无改动，以前无这些莫名其妙的峰。

顺便问多一个问题，GC中，General Status出现PostRun是什么意思啊？（此状况与上面的情况无关）
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Charles911
boyxinzhong
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2011/9/17 23:24:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kzhchg2006(kzhchg2006) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问测定条件是什么？


110度保持3分钟，以每10度升到320度，保持10分钟。溶剂延时10分钟，进样口280度，传输线280度，离子源230度，电力电压70EV，载气为氦气，流速1ML/MIN，不分流，1分钟开阀，柱厂30，内径0.25，膜厚0.25。以上为沿用以前的设置，一直无改动，以前无这些莫名其妙的峰。

顺便问多一个问题，GC中，General Status出现PostRun是什么意思啊？（此状况与上面的情况无关）


就是运行完了，再高温烤几分钟吧，条件是可以自己设定的
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symmacros
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2011/9/17 23:25:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kzhchg2006(kzhchg2006) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问测定条件是什么？


110度保持3分钟，以每10度升到320度，保持10分钟。溶剂延时10分钟，进样口280度，传

输线280度，离子源230度，电力电压70EV，载气为氦气，流速1ML/MIN，不分流，1分钟开阀，柱厂30，内径0.25，膜厚0.25。以上为沿用以前的设置，一直无改动，以前无这些莫名其妙的峰。

顺便问多一个问题，GC中，General Status出现PostRun是什么意思啊？（此状况与上面的情况无关）


一般-5MS柱子（不知道楼主用什么柱子）不要用到320度，最好在300度或一下。长期320度不好。建议最高温度300度就行了。

General Status出现PostRun，可能是你无意中选了post run或在post run上打勾。
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2011/9/18 9:38:02 Last edit by jimzhu
dahua1981
dahua1981
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2011/9/18 9:25:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定是柱流失峰
应该老化一下柱子
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原天
jianquan69
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2011/9/18 9:42:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
隔垫流失。换下衫管
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