主题:【讨论】关于GCMS检测DDT问题

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xiuhongwu
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为什么:4,4‘-DDD
                2,4'-DDT
                4,4'-DDT  单标进样都出两个峰啊?而且4,4‘-DDD和 4,4'-DDT 出得两个峰时重叠的(就是出峰时间一样)。分不清哪个峰时哪个化合物了。
问题是:怎么来确认2,4’-DDD,4,4'-DDD,2,4'-DDT和,-4,4'-DDT分别是哪个峰。
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xiuhongwu
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因为他们离子碎片基本一样,还有结构接近,所以定性好像也看不出来。
yzguo
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七宝
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用的是什么色谱柱呢?你试试换一个柱内膜厚一点的色谱柱看看
zdw534
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原文由 xiuhongwu(xiuhongwu) 发表:
为什么:4,4‘-DDD
                2,4'-DDT
                4,4'-DDT  单标进样都出两个峰啊?而且4,4‘-DDD和 4,4'-DDT 出得两个峰时重叠的(就是出峰时间一样)。分不清哪个峰时哪个化合物了。
问题是:怎么来确认2,4’-DDD,4,4'-DDD,2,4'-DDT和,-4,4'-DDT分别是哪个峰。


DB-5MS柱子(30*0.25*0.25)应该可以分开,具体可以见安捷伦的应用文献。

分离这几个同分异构体升温的程序不能太快,太快的话出峰时间一致就区分不开了。
xiuhongwu
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我用的就是DB-5MS柱子(30*0.25*0.25)。
2,4‘-DDE
4,4'-DDE
2,4‘-DDD
4,4'-DDD
2,4‘-DDT
4,4'-DDT
这六个东西以前都是能分开的(只有柱效下降时有两个会分不开)
最近换了一根新柱子(型号和之前一样的)总离子流图上能看到很明显的六个峰说明他们是分开的。但是出峰位置和以前的柱子不一样。2,4‘-DDE和4,4'-DDE可以确认是哪个峰,另外4个就搞不清了。
标液好像是农药研究所买的100PPM浓度的浓缩液。



xiuhongwu
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4,4‘-DDD和 4,4'-DDT 出的两个峰是重叠的,有没有可能4,4‘-DDD标液中有4,4'-DDT ,而4,4'-DDT 标液中有4,4‘-DDD啊?
郁闷!
xiuhongwu
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