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主题：【讨论】峰响应和基线同时在减小，但是不能稳定，为何？

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tsqgc
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发表于：2012/02/23 01:13:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个情况出现不只一次了。
新柱子，用的时间不超过一个月，单一样品，应该很干净。灯丝新换的，用了差不多半个多月了。
用同一个浓度的标样监测仪器的工作状态，发现一个星期连续做样的情况下，谱的背景值越来越低，这应该是好事，通常一天之中，这个背景可以维持在一定的范围，不过仍旧是在慢慢下降。可是后来发现，连续几天下来（晚上一半以上的时间没有样品)，基线下降的同时，峰的响应似乎也在下降，不过信噪比还是在略微变大的。
刚开始发现前后两天的差别已经增大比较明显了，后来发现一天的样跑下来，第一个跟第6个的都不同。这种情况下得出的结果肯定是不准的，而且上星期周五那天基线又快速降低到接近0的情况了。同一个浓度的样根本都没办法重复，赶紧把该跑的样给停了。

洗了离子源，重新做了调谐，发现该现象似乎还有，而且峰强度比以前更小了。
下面是上周标样连续降低的一个例子：前2个是16号的，第三个是17号的样，基线已经在100以下了。请大家帮忙分析分析，这是怎么一回事呢？
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2012/2/23 8:21:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新柱子是不是没有老化好？
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yuduoling
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2012/2/23 9:25:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是柱子没老化好
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蓝是那么的天
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2012/2/23 9:31:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该和柱子没有关系，是仪器本身的问题，如果没有维护好是很容易导致标液的响应越走越低，PBDE的测试尤其明显。
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phillyrin
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2012/2/23 9:57:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是那个TSQ吗？换个新的离子盒看看会不会好……
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ins0mnia2010
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2012/2/23 10:46:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用调谐液调谐正常，基线低，这种情况不要清洗离子源吧。

建议先检查色谱进样口端是否有堵塞或者漏气现象。
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lxt520_lxt
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2012/2/23 14:37:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否前后电压发生较大变化而导致？
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/2/23 14:58:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
洗洗离子源，进样口试试。
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307478513
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2012/2/23 17:07:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑是柱子有点堵塞，加大载气流量再老化一下柱子看看效果如何！
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symmacros
jimzhu
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2012/2/23 18:00:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 307478513(307478513) 发表:
怀疑是柱子有点堵塞，加大载气流量再老化一下柱子看看效果如何！


第三张图的保留时间和第一、二张图相差0.5‘， 保留时间延后，不知是什么原因？
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arvid2007
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2012/2/23 18:43:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新的柱子，是不是柱子的位置没装好啊，就是进样口端和插进质谱端色谱柱长度对不对
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手机版： 峰响应和基线同时在减小，但是不能稳定，为何？
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