主题:【求助】如何用硫酸+双氧水处理植物样品?

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獸醫Mr.Nie
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本人有一植物样品,除了测定铁、铜、锰、锌、钙、钠、钾、镁之外,还要测氮、磷、硼。

为了节省人力物力,试图用硫酸+双氧水处理样品,以便消解液能用于所有元素的测定(铁、铜、锰、锌、钙、钠、钾、镁用原子吸收,氮、磷、硼用其他方法)。

今天摸索了一下,同时称取两份相同质量的样品,一份用硝酸+高氯酸消解。一份用硫酸=双氧水消解。

上机测试,对比两种前处理的方法差异如何,最后发现,两种处理方法的结果。除了铁元素无显著差异,铜、锌的测定结果都差了许多……

由于本人新手,好多东西还不懂,现阶段所了解的理论知识也仅仅是从书本、文献获得,亲自动手操作的经验非常欠缺。现在请教论坛各位老师,植物样品是否可以用硫酸+双氧水消解?如果可以,应该如何操作,有哪些需要注意的要领?

还有,为什么两种处理方法处理出来的样品测试结果差别会那么大?
该帖子作者被版主 桌子下面少个八2积分, 2经验,加分理由:鼓励讨论
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wnnzl
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硫酸是可以用来处理植物样品的,但是你要测定钙,镁肯定不行,钙镁在硫酸介质都是微溶的,测定结果会偏低,建议用硝酸+高氯酸,但不能用于测氮,所以一次消解是不行的,另外测硼不能用玻璃器皿,本底会很高,用聚四氟乙烯杯子消化
该帖子作者被版主 langhuashang2积分, 2经验,加分理由:说的很有道理
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2012/2/23 9:15:13 Last edit by tianyamingye
秋月芙蓉
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植物样品,建议用硝酸-双氧水、硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸
马踏飞燕
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不是不说,想说的是,参照国标消化,毕竟国标提出来了,应该就有他的道理,都是经过无数次经验总结的。如果特别想自己设计个消化方法,那么要考虑消化液和元素离子之间的反应,至少这样对离子不损失。同时还要考虑测定方法,因为不同的测定方法的干扰不同,也许消化液选择不对,就出现一系列问题,如污染或者损耗等,这也是测得结果偏差大,应该考虑的一个方面。
桌子下面少个八
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可以先不管基体效应,在理想状况下考虑两种消解方法对所测元素的影响。

配一份混标,再分别用你的两套方法处理消解,上机。结果跟你的配的标准对比。


wangxiaohua11
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硫酸消解 温度高的话容易碳化 有时粘在消解壁上溶解不掉
喝一碗凉茶
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秋月芙蓉
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原文由 wangxiaohua11(wangxiaohua11) 发表:
硫酸消解 温度高的话容易碳化 有时粘在消解壁上溶解不掉

嗯,需要及时补充硝酸
獸醫Mr.Nie
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感谢各位老师指点,看样子是没有捷径可走了,我只有老老实实地分步做了。
用硝酸-高氯酸消解,用火焰原子吸收做铁、铜、锰、锌、钙、钠、钾、镁。
用比色法测硼。

再用硫酸-双氧水处理做氮、磷。

【四季风】
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用硫酸+双氧水消解样品做金属离子,肯定是不行的,这是由于消化不完全所致
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