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主题：【求助】测PAHs溶剂中突然检测到有萘的峰（使用仪器：GCMS2010Plus）

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hj_memory
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发表于：2011/09/18 14:34:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        从某天开始到现在，测试的数据中发现，均检出有萘的峰。但值非常小，大概在0.3ppm~1.0ppm不等。我们的要求时0.2ppm以下。虽然说做样品时，可以扣除，但是检出的萘必须在0.2ppm才符合我们的要求。
        于是开始试验
        ①检查甲苯有没有问题。确认的结果：因甲苯未更换过，一直使用的是4L的大瓶的，发生问题的时候，用的也是这个瓶里的。
        ②为确保排除甲苯的问题，用丙酮，乙醇分别测试，仍旧检出有萘。
        ③检查吸管头（移液器的耗材），使用新的吸管头，测试结果仍旧有萘。
        ④更换新的瓶子，新的进样垫，新的玻璃衬管，新的进样针，新的4ml溶剂瓶及清洗溶剂，测试结果仍旧有萘。
        ⑤不进样，直接开启GC，做空白测试，测试结果中未检出萘。结论：离子源和色谱柱内未有萘的残留物
       
          经过上述试验，仍旧未找到原因。而且测试结果中仍旧能检出萘。
          经回忆，发生问题的前一天，有供应商送过一瓶UV清洗剂来。（此清洗剂是分装在一个玻璃瓶中，并未密封）而第二天一早，换完衬管后，测试溶剂的空白样，就检出了萘的峰。这瓶清洗剂含有大量的萘。初步估计是上百万ppm。现在还在不断的在前次的基础上稀释来测试。（由于浓度未知，稀释了1万倍后仍旧超出了检出上限。）因此，在考虑是不是那天那瓶密封不好的含有大量萘的UV清洗剂是污染源？由于未密封好，挥发到了空气中，使得空气中含有萘？

        请问各位大师，有什么见解？
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2011/9/18 22:59:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萘容易升华挥发，含有大量萘的UV清洗剂应该是污染源，先把实验室通风换气。

但可能是测定高含量萘样品污染GCMS系统是主要原因。切一小段柱子，多进几针溶剂“洗”柱子看看。
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2011/9/19 11:13:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换衬管，隔垫试试，然后直接走空气试试。期待你的回复。
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pingguwu
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2011/9/19 14:00:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就换试剂吧，我最近做PAH，萘没有空白干扰。
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2011/9/19 15:16:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
挥发的影响很小
估计是系统残留，清洗气路、进样口
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aiwa54
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2011/9/20 13:15:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我曾经遇到过，气质的载气中含有萘，后来在钢瓶气出口加了脱烃管，解决问题。
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