实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042807今日发帖：7 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】紧急求助：柱压过高怎么办？

浏览0 回复23 电梯直达
猫绒绒
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/09/18 11:42:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是安捷伦的4.6*50mm C18反相柱，之前因为需要一早测样，就用流动相（0.05mol/L 磷酸二氢钾，2.5%乙腈）0.2ml/min的速度走了一宿，结果第二天做的时候慢慢涨到工作流速（1ml/min）的时候柱压就超过4000自动停了了，后来用纯乙腈0.2速度冲了24小时，柱压降回到正常的500多，但是再换磷酸盐流动相的话柱压又上去了，而且是0.2的速度就2000多柱压，求助我该怎么办？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
zhaohua8011
zhaohua8011
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/18 11:51:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用流动相（0.05mol/L 磷酸二氢钾，你有没有用水相过度一下！若没有直接连接就会出现这个问题！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猫绒绒
water0106
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/18 11:58:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
用流动相（0.05mol/L 磷酸二氢钾，你有没有用水相过度一下！若没有直接连接就会出现这个问题！


没有……可以详细说明一下吗？怎么用水相过渡一下

谢谢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Charles911
boyxinzhong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/18 12:08:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 water0106(water0106) 发表:
原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
用流动相（0.05mol/L 磷酸二氢钾，你有没有用水相过度一下！若没有直接连接就会出现这个问题！


没有……可以详细说明一下吗？怎么用水相过渡一下

谢谢


就是用纯水作为一相和有机溶剂一起冲冲，否则直接过渡到大有机相，磷酸二氢钾会有析出，然后堵塞柱子吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/9/18 12:10:03 Last edit by boyxinzhong
猫绒绒
water0106
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/18 12:18:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Charles911(boyxinzhong) 发表:
原文由 water0106(water0106) 发表:
原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
用流动相（0.05mol/L 磷酸二氢钾，你有没有用水相过度一下！若没有直接连接就会出现这个问题！


没有……可以详细说明一下吗？怎么用水相过渡一下

谢谢


就是用纯水作为一相和有机溶剂一起冲冲，否则直接过渡到大有机相，磷酸二氢钾会有析出，然后堵塞柱子吧


那么如果我现在用高比例水相冲一阵后慢慢过渡到有机相应该可以缓解这种状况？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猫绒绒
water0106
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/18 13:48:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Charles911(boyxinzhong) 发表:
原文由 water0106(water0106) 发表:
原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
用流动相（0.05mol/L 磷酸二氢钾，你有没有用水相过度一下！若没有直接连接就会出现这个问题！


没有……可以详细说明一下吗？怎么用水相过渡一下

谢谢


就是用纯水作为一相和有机溶剂一起冲冲，否则直接过渡到大有机相，磷酸二氢钾会有析出，然后堵塞柱子吧


我现在在用10%乙腈冲住，20分钟了柱压稳定在2300左右，可是根据以前的经验这个比例柱压应该在1600左右比较正常，是应该继续冲下去吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
耐士科技
SH102364
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/18 19:02:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
继续冲下去，柱子估计是被堵了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
蓝人
yuxiaofeng86
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/18 19:39:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是有盐析出了
用水虫虫
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
7weian
7weian
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/18 22:34:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走缓冲盐溶液都要先用差不多比例的水-有机相过渡一下的，不然很容易析出来阻塞柱子的，我之前就出过这样的错误
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猫绒绒
water0106
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/19 9:39:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 耐士化工(SH102364) 发表:
继续冲下去，柱子估计是被堵了


好吧我继续冲……
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
江海孤舟
zw0303
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/19 9:53:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样子做，
你的色谱系统和柱子都会很危险。
包括你的真空脱气机、泵、管路、柱子、还有检测池，
每次做完缓冲盐流动相一定要好好冲冲，特别是磷酸盐、离子对试剂就更要了。
为了更好的保护系统及泵，
建议不接柱子，
先用水走个半小时，
然后接柱子，
低流速(比如0.2~0.4）冲个三四个小时（把磷酸盐换成水，比例和做样品时一致）；
然后再用大流速(比如1.0，90%水+10%乙腈）冲3小时以上，
然后用乙腈冲1小时以上。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 紧急求助：柱压过高怎么办？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁