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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】气体钢瓶的进样方式选择

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chaohenry

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发表于：2011/09/20 14:11:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：已解决

诸位同行，不知道你们有没有遇到同样的问题：采样钢瓶给色谱仪进样，平放、倒放、立放，倾斜的角度不同，得到的结果都不一样。比如，丙烯纯度分析，倒着进C4组分增多，立放则乙烷乙烯含量增加。更为让人捉摸不准的是，聚合反应循环气中的永久性气体分析，比如N2和H2，三种进样选择，得到的结果往往相差百倍千倍。倒着进样得到的结果是几十ppm，而立着进样得到的结果往往是2%左右。

试问，我们应如何选择正确进样方式？诸位同行是如何处理这类问题的。

推荐答案：dahua1981回复于2011/09/20

这个东西一般都是立着放的
对此没有研究过应该不会有这么大的影响啊

补充答案：

Charles911回复于2011/09/20

跟所测化合物的分子量有关，重的沉积在下层，轻的在上层，所以您瓶子位置不一样，出口所处的位置也不一样，从而导致结果不一样；如果出现差别，也可以认为不是一个均一体系；这也是为什么气质载气氦气瓶，用到最后几个MPa的时候，要及时更换的缘故，因为越到后面，沉积的氧气、氮气比例会越来越高的缘故。

独钓寒江雪回复于2011/09/20

丙烯建议液相取样
这种更有代表性

louis315回复于2011/09/25

以前我们测试前一般把钢瓶放地上滚半个小时再测试。

987654321sjr回复于2011/09/27

此类样品我认为第一、不能用钢瓶采，用气袋或球胆、氮气很难作准第二、如果用钢瓶就必须采满（有爆炸危险）

该帖子作者被版主 zhangqixy加 2积分， 2经验，加分理由：话题

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2011/9/20 14:16:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个东西一般都是立着放的
对此没有研究过应该不会有这么大的影响啊

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马踏飞燕

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2011/9/20 15:25:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的研究精神让人佩服啊，还可以倒着放置啊？

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Charles911

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2011/9/20 15:54:44 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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hxh

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2011/9/20 16:54:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个问题很新鲜！

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devildd

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2011/9/20 17:15:43 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没考虑过，看了各位的意见，看来还是值得研究一下的

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独钓寒江雪

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2011/9/20 18:25:37 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

丙烯建议液相取样
这种更有代表性

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独钓寒江雪

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2011/9/20 18:28:16 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Charles911(boyxinzhong) 发表:
跟所测化合物的分子量有关，重的沉积在下层，轻的在上层，所以您瓶子位置不一样，出口所处的位置也不一样，从而导致结果不一样；如果出现差别，也可以认为不是一个均一体系；这也是为什么气质载气氦气瓶，用到最后几个MPa的时候，要及时更换的缘故，因为越到后面，沉积的氧气、氮气比例会越来越高的缘故。

永久性气体不同于液化气体
永久性气体的差异不大~
到后面氦气中水分回明显升高，氧气、氮气差异不是很大~

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